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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 急求树枝状聚合物减压共沸蒸馏纯化问题？
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jianmei97

捐助贵宾 (著名写手)

[求助] 急求树枝状聚合物减压共沸蒸馏纯化问题？

正在做的实验用到乙二胺，做反应试剂，反应后先减压蒸馏大部分过量的乙二胺，由于产品的黏度很大，减压不能除干净EDA，痕量的乙二胺用甲苯共沸除去，乙二胺和甲苯的共沸温度为104度，但产品温度不希望超过50度，最大不能大于70度，请问在减压的条件下，乙二胺和甲苯的共沸组成是不是还一样？要注意什么地方？有做过的虫子帮帮忙，急切需要，谢谢先了。

[ Last edited by jianmei97 on 2007-9-29 at 10:38 ]
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1楼 2007-09-29 08:30:53
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zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)
可以试试加酸把乙二胺沉淀除去，加点酸，然后搅拌。
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2楼2007-09-29 09:38:45
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zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)
感觉减压蒸馏的温度降不到那个多
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3楼2007-09-29 09:40:54
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jianmei97

捐助贵宾 (著名写手)
我要的产品要纯度很高，进行下一步反应，不能引入其他的杂质，文献是减压蒸馏，但EDA除不干净，会严重影响下步反应的选择性
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4楼2007-09-29 10:33:03
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zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)
LZ做生物材料的？
那就不能帮你了，不过应该可以查到这方面的数据的
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5楼2007-09-29 11:10:46
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supermmkk

银虫 (小有名气)
你下一步的反应用什么溶剂？这个确定下，如果有溶剂的话完全可以先用下步反应的溶剂做共沸除掉乙二胺。除这个东西到痕量后如果黏度高的话确实很难除掉。而且乙二胺的沸点好像不太高的。先试试看吧。
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6楼2007-09-29 15:49:45
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supermmkk

银虫 (小有名气)
★ ★
jianmei97(金币+2,VIP+0):谢谢帮助！
再不行的话就要稍微加热，在真空下搅拌长时间负压来抽，估计得1天左右。要看你的聚合物在那个温度下的黏度高不高，找个最低黏度值再抽。
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7楼2007-09-29 15:51:32
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jiesly312

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
jianmei97(金币+5,VIP+0):谢谢帮助！
嗯，这的确是一个复杂的问题，深有体会啊！我做过这个化合物的合成。乙二胺这个dd很难闻，并且容易造成真空油的污染，影响真空度。有两种方法：
1. 多次共沸蒸馏，因为甲苯很容易去除的
2. 使用真空度高的真空泵
如果EDA不能除尽的话，当然会降低树状分子的均一性。
如果您只是为了用这种东西做其他试验的话，我觉着没什么必要，sigma有现成的。
另外，如果您没有相关的原文可以pm我。
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8楼2007-09-29 18:10:28
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