24小时热门版块排行榜    

查看: 218  |  回复: 7
当前主题已经存档。
【悬赏金币】回答本帖问题,作者jianmei97将赠送您 3 个金币

jianmei97

捐助贵宾 (著名写手)

[求助] 急求树枝状聚合物减压共沸蒸馏纯化问题?

正在做的实验用到乙二胺,做反应试剂,反应后先减压蒸馏大部分过量的乙二胺,由于产品的黏度很大,减压不能除干净EDA,痕量的乙二胺用甲苯共沸除去,乙二胺和甲苯的共沸温度为104度,但产品温度不希望超过50度,最大不能大于70度,请问在减压的条件下,乙二胺和甲苯的共沸组成是不是还一样?要注意什么地方?有做过的虫子帮帮忙,急切需要,谢谢先了。

[ Last edited by jianmei97 on 2007-9-29 at 10:38 ]

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)

可以试试加酸把乙二胺沉淀除去,加点酸,然后搅拌。
2楼2007-09-29 09:38:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)

感觉减压蒸馏的温度降不到那个多
3楼2007-09-29 09:40:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jianmei97

捐助贵宾 (著名写手)

我要的产品要纯度很高,进行下一步反应,不能引入其他的杂质,文献是减压蒸馏,但EDA除不干净,会严重影响下步反应的选择性
4楼2007-09-29 10:33:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zz122753617

铁杆木虫 (职业作家)

LZ做生物材料的?
那就不能帮你了,不过应该可以查到这方面的数据的
5楼2007-09-29 11:10:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supermmkk

银虫 (小有名气)

你下一步的反应用什么溶剂?这个确定下,如果有溶剂的话完全可以先用下步反应的溶剂做共沸除掉乙二胺。除这个东西到痕量后如果黏度高的话确实很难除掉。而且乙二胺的沸点好像不太高的。先试试看吧。
6楼2007-09-29 15:49:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supermmkk

银虫 (小有名气)

★ ★
jianmei97(金币+2,VIP+0):谢谢帮助!
再不行的话就要稍微加热,在真空下搅拌长时间负压来抽,估计得1天左右。要看你的聚合物在那个温度下的黏度高不高,找个最低黏度值再抽。
7楼2007-09-29 15:51:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiesly312

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
jianmei97(金币+5,VIP+0):谢谢帮助!
嗯,这的确是一个复杂的问题,深有体会啊!我做过这个化合物的合成。乙二胺这个dd很难闻,并且容易造成真空油的污染,影响真空度。有两种方法:
1. 多次共沸蒸馏,因为甲苯很容易去除的
2. 使用真空度高的真空泵
如果EDA不能除尽的话,当然会降低树状分子的均一性。
如果您只是为了用这种东西做其他试验的话,我觉着没什么必要,sigma有现成的。
另外,如果您没有相关的原文可以pm我。
8楼2007-09-29 18:10:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jianmei97 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿南航材料专317分求调剂 +3 炸呀炸呀炸薯条 2026-03-23 3/150 2026-03-23 20:47 by pswait
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +6  ̄^ ̄゜汗 2026-03-19 9/450 2026-03-23 19:53 by pswait
[考研] 0703化学求调剂 +4 奶油草莓. 2026-03-22 5/250 2026-03-23 19:37 by pswait
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-17 10/500 2026-03-23 13:05 by 醉在风里
[考研] 323求调剂 +6 洼小桶 2026-03-18 6/300 2026-03-23 00:29 by king123!
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 材料 271求调剂 +5 展信悦_ 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:29 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 一志愿西南交通 专硕 材料355 本科双非 求调剂 +5 西南交通专材355 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:10 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 材料,纺织,生物(0856、0710),化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
信息提示
请填处理意见