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moody032

新虫 (初入文坛)

[求助] 水相ATRP遇到的问题

我单体用的是PEGMA300,引发剂是α-溴代异丁酸乙酯,配体是PMDETA,引发剂是CuBr,题室温反应

单体我用2g,早上用了3ml的去离子水做溶剂,在通一会氮气后加入CuBr,颜色由浅蓝逐渐变深,但溶液逐渐变稠,6min后凝胶化了,呈一亮蓝色的大块凝胶

下午我把溶剂提高到了10ml,没有出现凝胶化,反应了4h,溶液变稠了一些,找不到合适的沉淀剂下我选择用电热套把水蒸干(旋蒸坏掉了),结果底部析出大量白色粘状物质还起泡,蒸干水后白色物质发现二氯甲烷和THF都溶不了了

之前我用苯甲醚做溶剂能很好的反应,今天想尝试用水反应就出问了
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论战苍云

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我想问一下你知道什么是色度吗,色度应该如何来测量????
世界需要你但更需要我
2楼2013-05-08 22:39:10
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tepid

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
moody032: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-05-12 18:46:38
水相反应太快,可控性不好。如无必要最好不要水相。
我感觉可以换成别的弱一点的配体,降低温度,减缓一下反应;或者甲醇水混合溶剂(这个做的比较多)
得不到永远在骚动
3楼2013-05-09 09:54:52
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