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潜水无罪

木虫 (小有名气)

[求助] 问滴定法测定化合物的含量,硫醚和亚砜的区别大么?

RT,测奥美拉唑硫醚的含量,但是只找到了奥美拉唑的方法。因为奥美拉唑是奥美拉唑硫醚氧化得到的亚砜,所以请问各位。奥美的方法能否用来测定硫醚?若不能的话希望哪位前辈可以提供一份滴定法测该硫醚含量的方法。

以下是奥美拉唑方法
名称:奥美拉唑—奥美拉唑的测定—电位滴定法  
应用范围:
本方法采用电位滴定法测定奥美拉唑(C17H19N3O3S)的含量。
本方法适用于奥美拉唑的含量测定。

方法原理:取本品适量,精密称定,加乙醇-水(4:1)使溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于34.54mg的C17H19N3O3S。

试剂:1. 水(新沸放置至室温)
2. 乙醇
3. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

4. 酚酞指示液
5 .基准邻苯二甲酸氢钾


仪器设备:  
操作步骤: 取本品约0.2g,精密称定,加乙醇-水(4:1)50mL使溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,每1mL氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于34.54mg的C17H19N3O3S。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
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潜水无罪

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gudaoshouma at 2014-12-10 23:16:34
你好,请问你在用自动电位滴定仪对奥美拉唑进行含量测定时,空白的测试参数是怎么样的?

不好意思,本人不是做分析的,只是帮忙别人问的
3楼2015-01-07 17:06:30
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)

你好,请问你在用自动电位滴定仪对奥美拉唑进行含量测定时,空白的测试参数是怎么样的?
2楼2014-12-10 23:16:34
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gudaoshouma

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 潜水无罪 at 2015-01-07 17:06:30
不好意思,本人不是做分析的,只是帮忙别人问的...

好吧,谢谢……
4楼2015-01-07 23:16:33
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