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sinevil

铜虫 (初入文坛)

[交流] 有机合成中遇到问题!!!急盼解答!

"The solution was extracted with chloroform and washed with water.After evaporating the chloroform, the resulting yellowish oil was recrystallized from cold methanol using  dry ice/methanol."
请问如果按照这句话操作的话应该是什么流程(不是这句话的翻译),具体应该怎么操作,尤其是“the resulting yellowish oil was recrystallized from cold methanol using  dry ice/methanol”应该怎么操作...
Thanks!...

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minget

金虫 (小有名气)


sinevil(金币+1,VIP+0):非常感谢,还有其他人答复了,只能给这么多了...
反应液先用氯仿萃取,再用水洗,旋蒸除去氯仿,将得到的黄色油状物溶于甲醇中,再加干冰,降温,待产物结晶析出,过滤得产物。实验不太好操作,甲醇有毒,温度要低,一般条件不好控制,操作要迅速!
5楼2007-09-28 11:04:26
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abcdelm

木虫 (著名写手)

月落之后,不说爱你*abcdelm

溶液用氯仿提取,再用水洗,挥干氯仿后得到的黄色油状物在干冰/甲醇中重结晶。
操作比较困难,你试试吧,我也没用过干冰。
我的生命中走过许多女人, 她们来了, 又走了; 你要知道, 你不是第一个, 也不会是最后一个.....
2楼2007-09-28 09:32:03
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wanghaiping

金虫 (小有名气)

应该是萃取操作,这个步骤应该不 难
3楼2007-09-28 10:10:16
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
sinevil(金币+3,VIP+0):非常感谢,还有其他人答复了,只能给这么多了...
反应溶液用氯仿提取,水洗. 蒸去氯仿后得到的黄色油状物, 用干冰-甲醇中重结晶。

先加甲醇溶解油状物, 再加干冰, 溶液温度会降到-40度左右, 产物应结晶析出, 过滤得到晶体产物.

国外干冰使用方便, 若你的实验室没有, 就用甲醇溶解油状物, 然后放到冰盐浴, 低温冰箱或液氮中冷却结晶.
4楼2007-09-28 10:41:22
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