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sinevil

铜虫 (初入文坛)

[交流] 有机合成中遇到问题！！！急盼解答！

"The solution was extracted with chloroform and washed with water.After evaporating the chloroform, the resulting yellowish oil was recrystallized from cold methanol using  dry ice/methanol."
请问如果按照这句话操作的话应该是什么流程（不是这句话的翻译），具体应该怎么操作，尤其是“the resulting yellowish oil was recrystallized from cold methanol using  dry ice/methanol”应该怎么操作...
Thanks!...
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1楼 2007-09-28 09:14:41
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abcdelm

木虫 (著名写手)

月落之后，不说爱你*abcdelm
溶液用氯仿提取，再用水洗，挥干氯仿后得到的黄色油状物在干冰/甲醇中重结晶。
操作比较困难，你试试吧，我也没用过干冰。
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我的生命中走过许多女人， 她们来了， 又走了； 你要知道， 你不是第一个， 也不会是最后一个.....
2楼2007-09-28 09:32:03
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wanghaiping

金虫 (小有名气)
应该是萃取操作，这个步骤应该不 难
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3楼2007-09-28 10:10:16
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
sinevil(金币+3,VIP+0):非常感谢，还有其他人答复了，只能给这么多了...
反应溶液用氯仿提取，水洗. 蒸去氯仿后得到的黄色油状物, 用干冰-甲醇中重结晶。

先加甲醇溶解油状物, 再加干冰, 溶液温度会降到-40度左右, 产物应结晶析出, 过滤得到晶体产物.

国外干冰使用方便, 若你的实验室没有, 就用甲醇溶解油状物, 然后放到冰盐浴, 低温冰箱或液氮中冷却结晶.
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4楼2007-09-28 10:41:22
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minget

金虫 (小有名气)
★
sinevil(金币+1,VIP+0):非常感谢，还有其他人答复了，只能给这么多了...
反应液先用氯仿萃取，再用水洗，旋蒸除去氯仿，将得到的黄色油状物溶于甲醇中，再加干冰，降温，待产物结晶析出，过滤得产物。实验不太好操作，甲醇有毒，温度要低，一般条件不好控制，操作要迅速！
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5楼2007-09-28 11:04:26
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angangang

木虫 (小有名气)
★
sinevil(金币+1,VIP+0):非常感谢，还有其他人答复了，只能给这么多了...
溶液用氯仿提取，再用水洗，蒸干氯仿后得到的黄色油状物，将油状物溶于甲醇
这些操作都是常规操作，至于干冰，买CO2钢瓶可得，或用液氮也可。
可将油状物甲醇溶液置于装有干冰/甲醇中或甲醇/液氮中重结晶。
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6楼2007-09-28 11:13:02
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sinevil

铜虫 (初入文坛)
非常感谢各位，因为能给的金币个数被限制是5个，所以只能给你们这么多了，还有1，2楼的兄弟实在对不起，没发给你们了...
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7楼2007-09-28 14:49:11
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