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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定
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liuhuizzu

铁杆木虫 (著名写手)

huikun

[求助] 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，气相色谱外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？
色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器
柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；
程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)
色谱柱为非极性毛细管柱
分流比：80:1
样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！
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1楼 2013-05-06 21:44:18
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cucucmlar

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你要测的这个白油是不是粘度很大啊？因为不是很了解，之前我做过丙二醇和甘油的测定，结果丙二醇重现性很好，但是由于甘油粘度较大，重现性就很差。
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2楼2013-05-07 09:17:57
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liuhuizzu

铁杆木虫 (著名写手)

huikun
引用回帖:
2楼: Originally posted by cucucmlar at 2013-05-07 09:17:57
你要测的这个白油是不是粘度很大啊？因为不是很了解，之前我做过丙二醇和甘油的测定，结果丙二醇重现性很好，但是由于甘油粘度较大，重现性就很差。

环己烷稀释后粘度已很小，我要测的是环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，纯的此物质粘度也不大，现在发现自动进样器结果平行性很好，也不知道是怎么回事.
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3楼2013-05-09 12:07:55
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