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liuhuizzu

铁杆木虫 (著名写手)

huikun

[求助] 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,气相色谱外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?
色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器
柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;
程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)
色谱柱为非极性毛细管柱
分流比:80:1
样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢!
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cucucmlar

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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你要测的这个白油是不是粘度很大啊?因为不是很了解,之前我做过丙二醇和甘油的测定,结果丙二醇重现性很好,但是由于甘油粘度较大,重现性就很差。
2楼2013-05-07 09:17:57
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liuhuizzu

铁杆木虫 (著名写手)

huikun

引用回帖:
2楼: Originally posted by cucucmlar at 2013-05-07 09:17:57
你要测的这个白油是不是粘度很大啊?因为不是很了解,之前我做过丙二醇和甘油的测定,结果丙二醇重现性很好,但是由于甘油粘度较大,重现性就很差。

环己烷稀释后粘度已很小,我要测的是环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,纯的此物质粘度也不大,现在发现自动进样器结果平行性很好,也不知道是怎么回事.
3楼2013-05-09 12:07:55
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