24小时热门版块排行榜    

查看: 343  |  回复: 2

zf0930

金虫 (初入文坛)

[求助] 重结晶

鄙人将一种化合物用2mol/L 盐酸溶解后离心,离心所得溶液加入八倍量体积的乙腈,加热,150℃以上,然后趁热减压抽虑,所得滤液在室温下放冷,无结晶析出,置于-80℃冰箱冻结,取出室温溶解,离心,得沉淀。但是所得沉淀量非常少。不知道鄙人的这个步骤有没有问题,请各位赐教。不胜感激。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sony8620

铁杆木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙腈在常压下的沸点是81.1度,怎么加热到150度以上啊?

既然在加压下升温到150度,何必用减压抽滤?

找找工艺有没有问题呢?

FYI
2楼2013-05-05 16:47:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zf0930

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sony8620 at 2013-05-05 16:47:45
乙腈在常压下的沸点是81.1度,怎么加热到150度以上啊?

既然在加压下升温到150度,何必用减压抽滤?

找找工艺有没有问题呢?

FYI

加热后会产生一些褐色的物质,我认为这些是杂质,减压抽虑除去这些褐色杂质,得到滤液。我是希望滤液有结晶产生。用磁力搅拌器加热,温度指示在150℃,液体温度应该远远没有150℃ ,因为刚抽虑完的滤液已经不烫手了。
3楼2013-05-05 22:23:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zf0930 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] (出分啦!!!)26 考研调剂 20w+调剂信息火速更新中!【捡漏】qq 群:1087823172 +3 db58 2026-02-28 133/6650 2026-02-28 18:25 by nbf68
[考研] 高分子化学与物理调剂 +4 好好好1233 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:20 by liqiongjy
[考研] 材料类求调剂 +4 wana_kiko 2026-02-28 4/200 2026-02-28 18:08 by djennjx
[考研] 298求调剂 +4 人间唯你是清欢 2026-02-28 4/200 2026-02-28 18:08 by njzyff
[考研] 材料调剂 +3 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:06 by houyaoxu
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:02 by houyaoxu
[考研] 求调剂 +3 repeatt?t 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:00 by houyaoxu
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +5 吃宵夜1 2026-02-28 7/350 2026-02-28 17:57 by njzyff
[考研] 311求调剂 +6 南迦720 2026-02-28 6/300 2026-02-28 17:17 by 刘茉莉
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[考博] 博士推荐 +4 花儿笑? 2026-02-21 5/250 2026-02-28 16:55 by mumin1990
[考研] 295求调剂 +4 19171856320 2026-02-28 4/200 2026-02-28 13:39 by ms629
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[考研] 寻找调剂 +3 LYidhsjabdj 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:59 by miniwendy
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 9/450 2026-02-28 12:32 by seaskyy
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[考研] 298求调剂 +4 axyz3 2026-02-28 4/200 2026-02-28 11:21 by wang_dand
[基金申请] 什么是人一生最重要的? +10 瞬息宇宙 2026-02-21 10/500 2026-02-27 08:46 by tfang
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见