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zf0930

金虫 (初入文坛)

[求助] 重结晶

鄙人将一种化合物用2mol/L 盐酸溶解后离心,离心所得溶液加入八倍量体积的乙腈,加热,150℃以上,然后趁热减压抽虑,所得滤液在室温下放冷,无结晶析出,置于-80℃冰箱冻结,取出室温溶解,离心,得沉淀。但是所得沉淀量非常少。不知道鄙人的这个步骤有没有问题,请各位赐教。不胜感激。
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sony8620

铁杆木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
乙腈在常压下的沸点是81.1度,怎么加热到150度以上啊?

既然在加压下升温到150度,何必用减压抽滤?

找找工艺有没有问题呢?

FYI
2楼2013-05-05 16:47:45
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zf0930

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sony8620 at 2013-05-05 16:47:45
乙腈在常压下的沸点是81.1度,怎么加热到150度以上啊?

既然在加压下升温到150度,何必用减压抽滤?

找找工艺有没有问题呢?

FYI

加热后会产生一些褐色的物质,我认为这些是杂质,减压抽虑除去这些褐色杂质,得到滤液。我是希望滤液有结晶产生。用磁力搅拌器加热,温度指示在150℃,液体温度应该远远没有150℃ ,因为刚抽虑完的滤液已经不烫手了。
3楼2013-05-05 22:23:25
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