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金虫 (初入文坛)

[求助] 重结晶

鄙人将一种化合物用2mol/L 盐酸溶解后离心，离心所得溶液加入八倍量体积的乙腈，加热，150℃以上，然后趁热减压抽虑，所得滤液在室温下放冷，无结晶析出，置于-80℃冰箱冻结，取出室温溶解，离心，得沉淀。但是所得沉淀量非常少。不知道鄙人的这个步骤有没有问题，请各位赐教。不胜感激。

1楼 2013-05-04 22:32:03

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铁杆木虫 (文学泰斗)

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乙腈在常压下的沸点是81.1度，怎么加热到150度以上啊？

既然在加压下升温到150度，何必用减压抽滤？

找找工艺有没有问题呢？

FYI

2楼2013-05-05 16:47:45

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金虫 (初入文坛)

引用回帖:

2楼: Originally posted by sony8620 at 2013-05-05 16:47:45
乙腈在常压下的沸点是81.1度，怎么加热到150度以上啊？

既然在加压下升温到150度，何必用减压抽滤？

找找工艺有没有问题呢？

FYI

加热后会产生一些褐色的物质，我认为这些是杂质，减压抽虑除去这些褐色杂质，得到滤液。我是希望滤液有结晶产生。用磁力搅拌器加热，温度指示在150℃，液体温度应该远远没有150℃ ，因为刚抽虑完的滤液已经不烫手了。

3楼2013-05-05 22:23:25

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