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8913813

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于XRD的数据分析,刚接触,完全不会。。。

额,听说小木虫大神多,第一次发帖。楼主大四了,毕业设计是关于储氢材料氨硼烷(NH3BH3)的,要做氨硼烷的放氢性能测试,本来是想找试剂公司购买氨硼烷的,问了下这东西只有进口的,还特别贵600多/g(买不起啊),所以我查了一些有关文献自己合成了,合成出了产物,之前做了红外(IR),没有标准图进行对照,和文献里的图对照了一下,谱峰的位置基本一致。最近又做了一下XRD,但是不会分析。我用的软件是X’Pert HighScorePlus,按照教程里的试了下,拟合FIT,扣除背底不是很懂。我知道氨硼烷的PDF卡号(74-894),要怎么进行对照呢?另外d 值,半高宽,峰高这些信息要怎么得到呢?还有我想计算产物的质量分数要怎么算呢?(文献里说的用K值法,不知道是怎么算的,我也不知道要取哪些数据来进行计算)

小白,求各位指教,帮忙分析一下,顺便求介绍一些XRD分析的资料,谢谢啦。
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  • 附件 1 : NH3BH3.xrdml
  • 2013-05-02 22:08:35, 13.61 K

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8913813

铜虫 (初入文坛)



几天过去了,连个回复都没有。哎
2楼2013-05-06 12:26:10
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普通回帖

陈吉喆

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
8913813: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-05-14 22:15:57
你可以用JADE软件进行分析,可以查各化学元素及其化合物,你的每一步材料测试数据都可以通过该软件进行对比分析,通过实验时所用的物质可以猜测可能的元素,然后通过该软件添加,就会有相应化合物的峰值出现,你对比分析一下,对应的谱线或者峰值你右击一下,可以查看到相应的PDF卡片的数据!最近测试老师推荐的,也现场教了我们,我自己没有使用,不过看老师用起来非常厉害,但工作量很大,你得有耐心和细心,真心觉得不错的!
3楼2013-05-06 13:15:06
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
8913813: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-05-14 22:19:46
我不怎么用X'pert。推荐黄继武老师的jade使用手册
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3770499  
你的xrdml文件转一下就可以再jade里处理了

简单和74-0894比对了下,应该是纯相的,其他的分析计算好好看黄老师的手册吧

NH3BH3-XRD.jpg

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  • 附件 1 : NH3BH3-XRD.txt
  • 2013-05-07 20:17:13, 28.21 K
bravenewday
4楼2013-05-07 20:18:59
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

忘了说了,4楼附上了一个转成jade可处理的文件

另外,数据里27°附近似乎有一个很弱的杂峰。

对这种材料基本没有认识,以上仅供参考,谢谢
bravenewday
5楼2013-05-07 20:23:45
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looor

木虫 (小有名气)

有心帮助,无力分析啊,刚接触XRD分析......求真相啊!
安心工作
6楼2013-05-09 11:04:59
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8913813

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by falloutts at 2013-05-07 20:18:59
我不怎么用X'pert。推荐黄继武老师的jade使用手册
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3770499  
你的xrdml文件转一下就可以再jade里处理了

简单和74-0894比对了下,应该是纯相的,其他的分析计算好好看 ...

谢谢啦。。。就几个金币啦,全给你啦~~~

你说的软件我先慢慢学下,有什么地方不懂的可以再问你吗?
7楼2013-05-14 22:21:10
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 8913813 at 2013-05-14 22:21:10
谢谢啦。。。就几个金币啦,全给你啦~~~

你说的软件我先慢慢学下,有什么地方不懂的可以再问你吗?...

"d 值,半高宽,峰高这些信息"     在黄继武老师的手册里说得比较详细,照着一步步做就是
“产物的质量分数”    从数据看基本是纯相,都不带杂相的这个质量分数还怎么算...
(当然要是说有结构类似的杂相的话,杂相的峰都叠在主相峰里就比较麻烦了。我对这个材料不熟悉,这里仅仅是猜测)

欢迎交流,不过这周我比较忙,不一定能及时回复你
bravenewday
8楼2013-05-15 00:46:07
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falloutts

至尊木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 8913813 at 2013-05-14 22:21:10
谢谢啦。。。就几个金币啦,全给你啦~~~

你说的软件我先慢慢学下,有什么地方不懂的可以再问你吗?...

额,漏了一点,从峰宽上看,衍射峰的半高宽比较大,样品的一次颗粒粒径应该比较小,是纳米颗粒么? (根据谢乐公式判断的,自己搜谢乐公式看看)
bravenewday
9楼2013-05-15 00:49:05
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8913813

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by falloutts at 2013-05-15 00:46:07
"d 值,半高宽,峰高这些信息"     在黄继武老师的手册里说得比较详细,照着一步步做就是
“产物的质量分数”    从数据看基本是纯相,都不带杂相的这个质量分数还怎么算...
(当然要是说有结构类似的 ...

噢噢~~~产物是我自己合成的啦,第一次自己动手的实验,看样子纯度还很高~~~
10楼2013-05-16 12:53:32
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