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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：永停滴定法误差分析（磺胺嘧啶）
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406911

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：永停滴定法误差分析（磺胺嘧啶）

使用自动永停滴定仪，用亚硝酸钠滴定溶解在盐酸中的磺胺嘧啶
第一次滴速偏慢，第二次滴速偏快，为什么第一次测量计算后磺胺嘧啶的百分含量会低于第二次？相差0.65%！！
多谢了！
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1楼 2013-04-28 22:39:43
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东方朔685838

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

误差来源
①        亚硝酸易分解；
②        温度不宜过高，温度过高促使亚硝酸的分解和挥发；
③        滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发；
④        一般采用1 ~2mol∕L的HCl介质，可加快反应速率，提高重氮化盐的稳定性。

以上的条件的不同控制均会带来不同的误差.
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2楼2013-05-09 16:41:07
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406911

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 东方朔685838 at 2013-05-09 16:41:07
误差来源
①        亚硝酸易分解；
②        温度不宜过高，温度过高促使亚硝酸的分解和挥发；
③        滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发；
④        一般采用1 ~2mol∕L的HCl介质，可加快反应速 ...

照第三点来看，滴速慢亚硝酸易挥发损失，所测磺胺嘧啶百分含量应该是偏高的吧？
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3楼2013-05-09 22:18:43
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