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406911

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:永停滴定法误差分析(磺胺嘧啶)

使用自动永停滴定仪,用亚硝酸钠滴定溶解在盐酸中的磺胺嘧啶
第一次滴速偏慢,第二次滴速偏快,为什么第一次测量计算后磺胺嘧啶的百分含量会低于第二次?相差0.65%!!
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东方朔685838

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

误差来源
①        亚硝酸易分解;
②        温度不宜过高,温度过高促使亚硝酸的分解和挥发;
③        滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快,使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发;
④        一般采用1 ~2mol∕L的HCl介质,可加快反应速率,提高重氮化盐的稳定性。

以上的条件的不同控制均会带来不同的误差.
2楼2013-05-09 16:41:07
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406911

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 东方朔685838 at 2013-05-09 16:41:07
误差来源
①        亚硝酸易分解;
②        温度不宜过高,温度过高促使亚硝酸的分解和挥发;
③        滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快,使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发;
④        一般采用1 ~2mol∕L的HCl介质,可加快反应速 ...

照第三点来看,滴速慢亚硝酸易挥发损失,所测磺胺嘧啶百分含量应该是偏高的吧?
3楼2013-05-09 22:18:43
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