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aloneever

金虫 (正式写手)

[求助] 最近实验的一个奇怪现象

各位好,最近用API4000做方法开放的时候遇到一个很奇怪的现象,我在方法开发的时候,发现样品的回收率是90%左右,但在做方法验证的时候,回收率就到120%左右了。回收率样品是用空白基质配的。我们的做法是,三个标准品+10个样品+三个同样的标准品。以这六个标准品做回归曲线计算10个样品中浓度。

会不会是基质效应? 基质效应会在不同的时间对质谱响应产生不一样的结果吗?
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z1358382

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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aloneever: 金币+5, 有帮助, 但是,两次的结果是相反的,我觉得要是高就一直高,要低就一直低吧 2013-04-28 09:25:19
我认为很正常,因为80%-120%这个范围都是允许的
一心向佛
2楼2013-04-28 09:17:21
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xiao41321yx

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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aloneever: 金币+10, 有帮助, 呵呵,那是不可企及的 2013-05-02 11:21:07
楼主要认真呀,老衲觉得你离诺贝尔就只有那么一丢丢的距离了
3楼2013-04-28 10:13:22
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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aloneever: 金币+10, 有帮助, 谢谢 2013-05-02 11:20:34
回收率验证的范围是很宽的,没啥问题。
4楼2013-04-28 10:15:50
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linziwai23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
aloneever: 金币+20, ★★★很有帮助, 我回收率是用空白溶剂做的,不是基质做的 2013-05-02 11:21:44
一般生物样品准确度要求在80-120%是可以接受的,应该不是基质效应的问题,因为你回收率不也是用空白基质做的吗?一般做回收率的同时也要考察基质效应的,这也是方法学中的考察项目。
5楼2013-04-30 15:15:13
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

方法开发的时候是用已知浓度的添加空白基质吗?方法开发最好用空白基质提取液中加已知浓度目标物的方式,侧重于对方法的优化,而方法验证则采用添加目标物至基质中再提取以验证方法的可行性,侧重于方法的稳定性。
6楼2013-05-06 21:49:22
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hhfyy

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

检查下软件定量的设置部分了吗?
7楼2013-05-07 08:46:43
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