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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 苦逼的研三党向各位求助开路电位的问题
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yimuxingzi

金虫 (小有名气)

[求助] 苦逼的研三党向各位求助开路电位的问题

各位虫友好，我是一苦逼的研三学生，即将毕业，却被延期，特求助大家帮忙。我的实验判断标准是开路电位，膜层化学转化膜（反应条件50°C、30min），要求开路电位越负越好；测试条件是：晨华电化学工作站，饱和甘汞电极，铂电极，3.5%的氯化钠溶液，在30°C恒温箱中测试30min。试样是两个用环氧树脂密封的铝合金试样，开始长度约3厘米，用到现在还剩下1厘米左右。本来一系列实验做了半年搞完了，也验证过规律性了。但临近答辩前导师突然让我把所有的数据整理给他看，结果就出了问题，他说数据没规律，数值之间变化比较大，然后就让验证，验证的结果是规律性问题几乎不大，数值有10毫伏左右的出入，就这样让我全部重做。现在重做的结果是两个试样每次测试的结果都相差20多毫伏，变化很大，而且在测试过程中即使挪动盐桥，使盐桥不对准测试样，开路电位竟然也不发生变化，大家帮我分析一下原因吧！！！！跪谢了
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长沟流水去无声，一任阶前点滴到天明！
1楼 2013-04-27 11:53:30
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yimuxingzi(yanbo1986代发): 金币+2, 感谢应助。 2013-04-27 14:28:33
电极的开路电位是电极表面复杂过程（溶解，沉积，吸附等）的宏观表现，但表面状态不稳时，开路电位也就变动。然而，开路电位并不是一个特有效的表征手段，对你的情况，阻抗谱更有说服力。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-04-27 14:14:34
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corrtest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
数值有10毫伏左右的出入，这个仪器误差也有可能的。你检查下你的电极，低温环氧长期在30度下有可能渗液进去了。然后再检查下盐桥的是否受污染，琼脂坏掉没有。
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3楼2013-04-27 14:20:03
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福小贤

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以考虑去掉盐桥试一下，对于导电性比较好的介质，有时候盐桥漏液微小气泡等因素也有可能造成较大的误差
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哟吼吼吼
4楼2013-04-28 11:12:47
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yimuxingzi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-04-27 14:14:34
电极的开路电位是电极表面复杂过程（溶解，沉积，吸附等）的宏观表现，但表面状态不稳时，开路电位也就变动。然而，开路电位并不是一个特有效的表征手段，对你的情况，阻抗谱更有说服力。

我要测试表明活性，还能用哪个参数来表征呢？
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5楼2013-05-03 17:13:16
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yimuxingzi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by corrtest at 2013-04-27 14:20:03
数值有10毫伏左右的出入，这个仪器误差也有可能的。你检查下你的电极，低温环氧长期在30度下有可能渗液进去了。然后再检查下盐桥的是否受污染，琼脂坏掉没有。

嗯，谢谢。我用环氧树脂密封的试样，在50°C的高锰酸钾溶液中处理30min,确实发现环氧树脂有渗水的现象，但重新封的试样同样出现问题，第一天测试和第二天，第三天测试都有10mv的变化，且是升高
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6楼2013-05-03 17:15:35
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yimuxingzi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 福小贤 at 2013-04-28 11:12:47
可以考虑去掉盐桥试一下，对于导电性比较好的介质，有时候盐桥漏液微小气泡等因素也有可能造成较大的误差

嗯，谢谢回复。尝试一下看看
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7楼2013-05-03 17:16:01
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corrtest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yimuxingzi at 2013-05-03 17:15:35
嗯，谢谢。我用环氧树脂密封的试样，在50°C的高锰酸钾溶液中处理30min,确实发现环氧树脂有渗水的现象，但重新封的试样同样出现问题，第一天测试和第二天，第三天测试都有10mv的变化，且是升高...

在电极与环氧的边界用703硅橡胶涂一圈，防止渗水。
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8楼2013-05-03 17:28:56
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yimuxingzi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by corrtest at 2013-05-03 17:28:56
在电极与环氧的边界用703硅橡胶涂一圈，防止渗水。...

703硅橡胶会不会污染高锰酸钾溶液啊？还有就是需要大量的测试和磨样。我是用绝缘胶带粘贴的，老师说我把问题复杂化了，不让用
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长沟流水去无声，一任阶前点滴到天明！
9楼2013-05-03 17:39:27
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