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20906196

木虫 (小有名气)

[求助] EPR

最近做了室温EPR，我做的是氧化锆氧化钨复合金属氧化物。很奇怪的一件事情是：氧化锆和氧化钨单独检测都有信号，两个样品在g=2.004,1.977峰位置都有峰，峰强为300000左右，但是形成的复合物却没有信号。看了有关文献氧化锆中的可以归属于O2-和Zr3+,氧化钨的没看到过相关文献。请问各位虫友会是什么原因，这两个峰大概可以归属于什么信号? PS：我做了XPS测试，氧化锆氧化钨中的钨为6+，氧化钨的W却在29.6和31.2eV出现两个很大的峰，没有看到相关报道属于W的哪个价态。数据比较奇怪但是都测试过两次，应该不会是测试问题。向各位大侠求救，谢谢！

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1楼 2013-04-27 11:47:21
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-04-28 08:21:08
引用回帖:
7楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-27 18:13:14
其他的EPR分析方法，怎么分析啊？
Re: 1）查早相关的可能文献，对照； 2）模拟谱图。

我再重新去测试样品，累加测试？不同毛细管之前影响会这么大吗？
Re：不知道是不是毛细管的原因。但有可能。你知道的，毛细 ...

同时，我建议你做低温EPR。 因为室温时，由于电子的fast relaxation,有的时候你得不到EPR信号或正确的EPR信号。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
8楼2013-04-27 18:18:52
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-27 13:10:49
20906196: 金币+3, ★有帮助 2013-04-27 14:36:56
你这个应该是氧空位。 但不知道你测量时的EPR 参数设置是否正确。测量时EPR管都是同一个吗？ 似乎应该还隐约有精细结构。 再次测量时，你可以进行谱图累积。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
2楼2013-04-27 13:07:10
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

只有具体谱图分析， 才能下结论。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
3楼2013-04-27 14:33:11
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20906196

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-27 13:07:10
你这个应该是氧空位。 但不知道你测量时的EPR 参数设置是否正确。测量时EPR管都是同一个吗？ 似乎应该还隐约有精细结构。 再次测量时，你可以进行谱图累积。

谢谢你的回答！你说的是g=2.004的这个峰是氧空位？测试的不是同一根管，都是毛细管装样测试的，那我的复合氧化物为什么就没有相应的氧空位信号呢？
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4楼2013-04-27 14:36:23
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