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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » EPR
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20906196

木虫 (小有名气)

[求助] EPR

最近做了室温EPR，我做的是氧化锆氧化钨复合金属氧化物。很奇怪的一件事情是：氧化锆和氧化钨单独检测都有信号，两个样品在g=2.004,1.977峰位置都有峰，峰强为300000左右，但是形成的复合物却没有信号。看了有关文献氧化锆中的可以归属于O2-和Zr3+,氧化钨的没看到过相关文献。请问各位虫友会是什么原因，这两个峰大概可以归属于什么信号? PS：我做了XPS测试，氧化锆氧化钨中的钨为6+，氧化钨的W却在29.6和31.2eV出现两个很大的峰，没有看到相关报道属于W的哪个价态。数据比较奇怪但是都测试过两次，应该不会是测试问题。向各位大侠求救，谢谢！

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1楼 2013-04-27 11:47:21
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-04-27 13:10:49
20906196: 金币+3, ★有帮助 2013-04-27 14:36:56
你这个应该是氧空位。 但不知道你测量时的EPR 参数设置是否正确。测量时EPR管都是同一个吗？ 似乎应该还隐约有精细结构。 再次测量时，你可以进行谱图累积。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
2楼2013-04-27 13:07:10
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

只有具体谱图分析， 才能下结论。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
3楼2013-04-27 14:33:11
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20906196

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-27 13:07:10
你这个应该是氧空位。 但不知道你测量时的EPR 参数设置是否正确。测量时EPR管都是同一个吗？ 似乎应该还隐约有精细结构。 再次测量时，你可以进行谱图累积。

谢谢你的回答！你说的是g=2.004的这个峰是氧空位？测试的不是同一根管，都是毛细管装样测试的，那我的复合氧化物为什么就没有相应的氧空位信号呢？
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4楼2013-04-27 14:36:23
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-04-27 17:45:53
氧空位结论只是猜测，因为WO3和ZrO2 上都有同样的EPR 信号，而二者复合后就看不到。 因此，直觉上觉得是氧空位或者是EPR 管本身的问题，W和Zr不可能给出如此一样的EPR信号。

当然，以上只是直觉猜测，实际上也可能完全不是神么氧空位。只有具体谱图分析， 才能下结论。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
5楼2013-04-27 14:44:40
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20906196

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-27 14:44:40
氧空位结论只是猜测，因为WO3和ZrO2 上都有同样的EPR 信号，而二者复合后就看不到。 因此，直觉上觉得是氧空位或者是EPR 管本身的问题，W和Zr不可能给出如此一样的EPR信号。

当然，以上只是直觉猜测，实际上也可 ...

还有其他的EPR分析方法，怎么分析啊？我只会分析成这样啦，我再重新去测试样品，累加测试？不同毛细管之前影响会这么大吗？
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6楼2013-04-27 16:47:23
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
20906196: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-04-29 08:48:15
其他的EPR分析方法，怎么分析啊？
Re: 1）查早相关的可能文献，对照； 2）模拟谱图。

我再重新去测试样品，累加测试？不同毛细管之前影响会这么大吗？
Re：不知道是不是毛细管的原因。但有可能。你知道的，毛细管一般是在氧炔焰等下烧制的，有可能被污染。毛细管、EPR管等本身有时也会有EPR 顺磁信号（因为杂质）。这种信号在你的样品信号强时是可以忽略的，看不到。但是你得样品信号弱时，就会呈现。 你得EPR 谱图中的2.003左右的就很象。

你再查查文献看看吧，有没有人报道你这样的谱图。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
7楼2013-04-27 18:13:14
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hookhans

铁杆木虫 (著名写手)

Farmer

【答案】应助回帖

★ ★
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-04-28 08:21:08
引用回帖:
7楼: Originally posted by hookhans at 2013-04-27 18:13:14
其他的EPR分析方法，怎么分析啊？
Re: 1）查早相关的可能文献，对照； 2）模拟谱图。

我再重新去测试样品，累加测试？不同毛细管之前影响会这么大吗？
Re：不知道是不是毛细管的原因。但有可能。你知道的，毛细 ...

同时，我建议你做低温EPR。 因为室温时，由于电子的fast relaxation,有的时候你得不到EPR信号或正确的EPR信号。
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where-there-is-a-will-there-is-a-way.
8楼2013-04-27 18:18:52
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木梓ξ

金虫 (小有名气)
你好，我想请教一下氧化钨的参数是怎么设置的呀，顺磁
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9楼2018-11-13 16:43:34
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