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黄石道人

新虫 (正式写手)

[求助] 球磨的一些问题

各位同学,我球磨纯Fe粉40h,自燃。课题组以前球磨Fe-C,球磨100h,都没有发生过这种现象。取料的时候都是直接打开球磨罐的。

我对球磨后的Co粉做热分析,30℃/min的升温速度,升温至600℃的左右,没有然后峰的出现。既没有储存能释放的峰,也没有晶粒长大的放热峰,在相变点(Co的hcp-fcc转变温度420℃)附近,也没有吸热峰。

更奇怪的是,我对原料的Co,也就是未经球磨的Co粉,同样30℃/min升温到600℃,也没有相变的峰产生。

于是我取了一个Co块体,做了同样条件的测试,但是在450℃左右有峰出现。我怀疑是Co问题,然后我拿了实验室其他同学的Co粉,做了测试,依旧没有峰出现。

我不知原因了。

粉末是不应该抑制相变的发生的,我推测是不是粉末被氧化,抑制了相变。但是对于球磨后的样品,DSC测试,为何没有峰,我实在想不通。


问题:
1,        Fe粉自燃原因?
2,        Co粉的DSC没有峰原因?原料Co粉,没有相变峰。球磨后的Co粉,没有储存能释放峰。
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黄石道人

新虫 (正式写手)

球磨的同学,指导一下!
2楼2013-04-27 14:30:30
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IVAN张伟

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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黄石道人: 金币+2, 有帮助 2013-04-28 15:35:57
引用回帖:
2楼: Originally posted by 黄石道人 at 2013-04-27 14:30:30
球磨的同学,指导一下!

我女朋友做的是钛加石墨烯,也会自燃,建议你球磨完后方冰箱冷冻几个小时甚至一天,取料前先将罐口稍微打开一点,让样料与空气接触一段时间,期间,如果罐体发热(凭经验)就盖好盖子,也可尝试把罐放在冰水中取料,等你的样料充分反应了就不会自燃了。
3楼2013-04-28 12:21:26
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重新上路

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
黄石道人: 金币+2, 有帮助 2013-04-28 15:36:12
球磨肯定抑制相变,可以进行适当真空热处理再看看有没有相变出来。
4楼2013-04-28 12:39:19
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黄石道人

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 重新上路 at 2013-04-28 12:39:19
球磨肯定抑制相变,可以进行适当真空热处理再看看有没有相变出来。

球磨得到粉体内部,充满缺陷,或者球磨至纳米晶。无论是缺陷的引入,还是纳米晶的形成,都是有助于相变的,这一点从热力学计算上,也可以得到证明,不知球磨抑制相变,如何进一步阐述?
我对未经球磨的粉体,做了热分析测试,没有相变峰的出现,这个实在想不通。
5楼2013-04-28 15:38:35
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何明琳

金虫 (小有名气)

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6楼2013-06-16 16:23:31
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黄石道人

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 何明琳 at 2013-06-16 16:23:31
钴粉与块状钴是不一样的,粉末粒径,对相变点的位置是有影响的。我看文献,钛酸钡在3-12mm的DSC测试中,能看到其在130度左右有由四方相——立方相的转变,即有一个吸热峰出现,但是2微米的钛酸钡就没有。解释是微米 ...

这个帖子发了很久,一直没有新的解释。
后来我测试了Fe粉的,有峰产生的。但是Co没有。
关于Co这种物质,很奇怪的。且不说粉末,就是块体,在室温下fcc和hcp结构也可以共存的。虽然如此,我对Co块体的试样DSC测试发现,还是有峰的。
但是Co粉的,也有低温相hcp但是DSC测试就是没有峰产生。

关于你回复的内容,用畴结构的消失解释相变的消失,有文献?我是做金属材料相变的,关于相变和畴结构联系的,还是第一次听说。

请多多赐教!

谢谢!
7楼2013-06-18 21:27:02
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何明琳

金虫 (小有名气)

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8楼2013-06-19 20:21:45
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