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黄石道人

新虫 (正式写手)

[求助] 球磨的一些问题

各位同学，我球磨纯Fe粉40h，自燃。课题组以前球磨Fe-C，球磨100h，都没有发生过这种现象。取料的时候都是直接打开球磨罐的。

我对球磨后的Co粉做热分析，30℃/min的升温速度，升温至600℃的左右，没有然后峰的出现。既没有储存能释放的峰，也没有晶粒长大的放热峰，在相变点（Co的hcp-fcc转变温度420℃）附近，也没有吸热峰。

更奇怪的是，我对原料的Co，也就是未经球磨的Co粉，同样30℃/min升温到600℃，也没有相变的峰产生。

于是我取了一个Co块体，做了同样条件的测试，但是在450℃左右有峰出现。我怀疑是Co问题，然后我拿了实验室其他同学的Co粉，做了测试，依旧没有峰出现。

我不知原因了。

粉末是不应该抑制相变的发生的，我推测是不是粉末被氧化，抑制了相变。但是对于球磨后的样品，DSC测试，为何没有峰，我实在想不通。


问题：
1，        Fe粉自燃原因？
2，        Co粉的DSC没有峰原因？原料Co粉，没有相变峰。球磨后的Co粉，没有储存能释放峰。
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1楼 2013-04-26 21:59:54
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黄石道人

新虫 (正式写手)
球磨的同学，指导一下！
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2楼2013-04-27 14:30:30
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IVAN张伟

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黄石道人: 金币+2, ★有帮助 2013-04-28 15:35:57
引用回帖:
2楼: Originally posted by 黄石道人 at 2013-04-27 14:30:30
球磨的同学，指导一下！

我女朋友做的是钛加石墨烯，也会自燃，建议你球磨完后方冰箱冷冻几个小时甚至一天，取料前先将罐口稍微打开一点，让样料与空气接触一段时间，期间，如果罐体发热（凭经验）就盖好盖子，也可尝试把罐放在冰水中取料，等你的样料充分反应了就不会自燃了。
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3楼2013-04-28 12:21:26
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重新上路

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黄石道人: 金币+2, ★有帮助 2013-04-28 15:36:12
球磨肯定抑制相变，可以进行适当真空热处理再看看有没有相变出来。
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4楼2013-04-28 12:39:19
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黄石道人

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 重新上路 at 2013-04-28 12:39:19
球磨肯定抑制相变，可以进行适当真空热处理再看看有没有相变出来。

球磨得到粉体内部，充满缺陷，或者球磨至纳米晶。无论是缺陷的引入，还是纳米晶的形成，都是有助于相变的，这一点从热力学计算上，也可以得到证明，不知球磨抑制相变，如何进一步阐述？
我对未经球磨的粉体，做了热分析测试，没有相变峰的出现，这个实在想不通。
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5楼2013-04-28 15:38:35
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何明琳

金虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽

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黄石道人
6楼2013-06-16 16:23:31
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黄石道人

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 何明琳 at 2013-06-16 16:23:31
钴粉与块状钴是不一样的，粉末粒径，对相变点的位置是有影响的。我看文献，钛酸钡在3-12mm的DSC测试中，能看到其在130度左右有由四方相——立方相的转变，即有一个吸热峰出现，但是2微米的钛酸钡就没有。解释是微米 ...

这个帖子发了很久，一直没有新的解释。
后来我测试了Fe粉的，有峰产生的。但是Co没有。
关于Co这种物质，很奇怪的。且不说粉末，就是块体，在室温下fcc和hcp结构也可以共存的。虽然如此，我对Co块体的试样DSC测试发现，还是有峰的。
但是Co粉的，也有低温相hcp但是DSC测试就是没有峰产生。

关于你回复的内容，用畴结构的消失解释相变的消失，有文献？我是做金属材料相变的，关于相变和畴结构联系的，还是第一次听说。

请多多赐教！

谢谢！
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7楼2013-06-18 21:27:02
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何明琳

金虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2013-06-19 20:21:45
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