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黄石道人

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[求助] 球磨的一些问题

各位同学，我球磨纯Fe粉40h，自燃。课题组以前球磨Fe-C，球磨100h，都没有发生过这种现象。取料的时候都是直接打开球磨罐的。

我对球磨后的Co粉做热分析，30℃/min的升温速度，升温至600℃的左右，没有然后峰的出现。既没有储存能释放的峰，也没有晶粒长大的放热峰，在相变点（Co的hcp-fcc转变温度420℃）附近，也没有吸热峰。

更奇怪的是，我对原料的Co，也就是未经球磨的Co粉，同样30℃/min升温到600℃，也没有相变的峰产生。

于是我取了一个Co块体，做了同样条件的测试，但是在450℃左右有峰出现。我怀疑是Co问题，然后我拿了实验室其他同学的Co粉，做了测试，依旧没有峰出现。

我不知原因了。

粉末是不应该抑制相变的发生的，我推测是不是粉末被氧化，抑制了相变。但是对于球磨后的样品，DSC测试，为何没有峰，我实在想不通。

问题：
1， Fe粉自燃原因？
2， Co粉的DSC没有峰原因？原料Co粉，没有相变峰。球磨后的Co粉，没有储存能释放峰。

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1楼 2013-04-26 21:59:54

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黄石道人

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引用回帖:

6楼: Originally posted by 何明琳 at 2013-06-16 16:23:31
钴粉与块状钴是不一样的，粉末粒径，对相变点的位置是有影响的。我看文献，钛酸钡在3-12mm的DSC测试中，能看到其在130度左右有由四方相——立方相的转变，即有一个吸热峰出现，但是2微米的钛酸钡就没有。解释是微米 ...

这个帖子发了很久，一直没有新的解释。
后来我测试了Fe粉的，有峰产生的。但是Co没有。
关于Co这种物质，很奇怪的。且不说粉末，就是块体，在室温下fcc和hcp结构也可以共存的。虽然如此，我对Co块体的试样DSC测试发现，还是有峰的。
但是Co粉的，也有低温相hcp但是DSC测试就是没有峰产生。

关于你回复的内容，用畴结构的消失解释相变的消失，有文献？我是做金属材料相变的，关于相变和畴结构联系的，还是第一次听说。

请多多赐教！

谢谢！