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zpplovesea

金虫 (小有名气)

[求助] 系统溶剂萃取?

有谁做过系统溶剂萃取,现在老师让我做呢?但我没做过。有什么需要注意的?每次萃取用量多少等等,还有氯仿是不是可以用二氯甲烷代替?好多需要注意的问题我都不太清楚,有没有人给我系统的介绍说一下,尤其是操作的注意事项等等?还有萃取完后那个石油醚层怎么处理?我听说别的层都带点水,可以冻干,石油醚不行,怎么处理?
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by zpplovesea at 2013-05-02 12:53:05
再请教一个问题?就是萃取后,我要旋蒸,我们用的是普通的旋蒸,过冷凝水的那种,还是用的水泵?那个石油醚,乙酸乙酯,二氯甲烷,正丁醇的温度设为多少度旋蒸啊?...

你们没有冷阱吗?就是低温循环泵,回收有机溶剂最好用冷阱制冷。但如果你们实验室没有的话,正丁醇可以用旋转蒸发仪回收,稳定可以高点,60度。其他有机溶剂只能用常压的水浴锅回收,不能用水泵,因为像石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷特别抽到水泵里,损失很大,而且味道很大,影响身体,这些小极性的溶剂用常压回收也很快的。

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14楼2013-05-03 07:16:34
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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zpplovesea: 金币+5, 有帮助 2013-04-27 16:36:42
一般样品用水混悬溶剂后,加入萃取有机相,体积与水体积1:1左右,摇匀,静置分层就可以了,直到有机相无色为止,一般3次就差不多,得到的有机相回收。氯仿可以用二氯甲烷代替。萃取过程中可能会遇到乳化的问题,可以用搅拌或者多加有机相的办法处理。石油醚常压回收就可以,因为其中都是脂溶性的物质,可以用有机溶剂把样品溶解取出来,因为有机溶剂不能冻干,可以放在水浴锅上面干燥,直到有机溶剂挥干。注意不管是那层样品冻干,都要保证不能有含有机溶剂。
2楼2013-04-26 12:44:51
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zpplovesea

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-26 12:44:51
一般样品用水混悬溶剂后,加入萃取有机相,体积与水体积1:1左右,摇匀,静置分层就可以了,直到有机相无色为止,一般3次就差不多,得到的有机相回收。氯仿可以用二氯甲烷代替。萃取过程中可能会遇到乳化的问题,可以 ...

“直到有机相无色为止”这是什么意思?一开始有几层有颜色吗?3次萃取每次都是1:1吗?石油醚怎么常压回收?有机溶剂不能冻干,把他减压浓缩加点水再冻干可以吗?乳化什么样子?乳化后怎么搅拌,那玻璃棒从分液漏斗上边搅拌就可以吗?谢谢回复啊!
3楼2013-04-27 16:42:56
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
煤焦油的溶剂萃取及其分离系统。http://wenku.baidu.com/view/1f3dd6630b1c59eef8c7b415.html
4楼2013-04-27 17:15:25
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