24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2467  |  回复: 12

IRIS999

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 关于PET溶解旋涂后得不到膜的问题 已有1人参与

最近真是抓狂了,重复了半个月的实验全都是失败,在这里请教各位同学们。
我的实验室将涤纶纤维溶解成为高分子溶液,加入一种添加剂,再将此高分子溶液旋转涂膜,得到薄膜测量紫外可见光最大吸收波长
现在的问题是我用苯酚:四氯乙烷质量比1:1的溶剂溶解涤纶纤维,浓度10%或15%,90℃,1h,随后高分子溶液用砂芯漏斗过滤,用得到的滤液在旋转涂膜机也称匀胶机(mycro)匀胶也就是旋转涂膜,工艺一般是500rpm,5s; 2000rpm, 40s。
刚涂膜结束后在玻璃片上还是膜液的状态,但是膜液里面还是有很多小颗粒,肉眼都能看到;
另外最重要的问题是将涂膜的玻璃片放在真空烘箱80℃烘1h后,玻璃片上完全是一层白色的粉状物,根本不能揭下来一点点膜似的东西,也就相当于根本没有膜形成,我就是在玻璃片上涂层了。
但是有一次,我把刚涂膜完成的玻璃片扔到甲醇或乙醇中,玻璃片马上出现一层乳白色的膜,而且可以揭下来,但是我没有揭下来,只是拿出玻璃片和没有浸过甲醇乙醇的涂膜玻璃片一起放入烘箱。最后,所有的玻璃片上都是一层粉,没有浸过的是无色的粉,浸过的是乳白色的粉。
实验室不是搞高分子的,本科也不是学高分子的,也不知道该去请教谁,也查不到相关的文献,都说小木虫上的人最热心,只能来这里求助了。

--正常求助即可,帮你修改了标题。--fyjqt

[ Last edited by fyjqt on 2013-4-23 at 20:40 ]
回复此楼
复杂只是一种雾霭,有了阳光,它便消散。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dead_Ranger

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
IRIS999: 金币+2 2013-04-24 11:57:31
第一种可能烘箱有问题,尝试降低烘箱温度,抽负压成膜,不行的话就是可能你们的烘箱是混用的,存在污染状况;液膜在甲醇和乙醇中成膜出现是因为PET不溶于醇,析出导致,试试别的方法

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-04-24 00:03:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

IRIS999

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by dead_Ranger at 2013-04-24 00:03:41
第一种可能烘箱有问题,尝试降低烘箱温度,抽负压成膜,不行的话就是可能你们的烘箱是混用的,存在污染状况;液膜在甲醇和乙醇中成膜出现是因为PET不溶于醇,析出导致,试试别的方法
...

已经降低了烘箱温度试试
谢谢~~
复杂只是一种雾霭,有了阳光,它便消散。
3楼2013-04-24 11:57:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

IRIS999

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by dead_Ranger at 2013-04-24 00:03:41
第一种可能烘箱有问题,尝试降低烘箱温度,抽负压成膜,不行的话就是可能你们的烘箱是混用的,存在污染状况;液膜在甲醇和乙醇中成膜出现是因为PET不溶于醇,析出导致,试试别的方法
...

烘箱的确是混用的
至于把液膜放在甲醇或乙醇中是参照溶液纺丝的凝固浴原理,乙醇会和液膜中的溶剂交换,PET不溶于乙醇,只能析出,但是不知道为何析出的时候膜马上变成白色,本来的液膜是没有颜色的
复杂只是一种雾霭,有了阳光,它便消散。
4楼2013-04-24 11:59:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love-study

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-24 19:37:56
IRIS999: 金币+1, 有帮助, 谢谢~~ 2013-04-27 10:45:48
你在室温下自然挥发干,试试;(放到甲醇里再捞出来,常温挥发)
如果还不好的化,降低聚合物浓度到5%以下试试,有可能溶液浓度高不易于最终的成膜;
学海无涯
5楼2013-04-24 12:16:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

IRIS999

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
5楼: Originally posted by love-study at 2013-04-24 12:16:22
你在室温下自然挥发干,试试;(放到甲醇里再捞出来,常温挥发)
如果还不好的化,降低聚合物浓度到5%以下试试,有可能溶液浓度高不易于最终的成膜;

我的溶剂是苯酚四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂 常温挥发根本不可能的吧 就算放到甲醇里捞出来再挥发 里面剩下的苯酚四氯乙烷也除不掉啊
6%的试过 基本旋涂后玻璃片上都没东西了 不过有可能是速度过快 我再试试
复杂只是一种雾霭,有了阳光,它便消散。
6楼2013-04-24 12:24:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snjnujady

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
6楼: Originally posted by IRIS999 at 2013-04-24 12:24:19
我的溶剂是苯酚四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂 常温挥发根本不可能的吧 就算放到甲醇里捞出来再挥发 里面剩下的苯酚四氯乙烷也除不掉啊
6%的试过 基本旋涂后玻璃片上都没东西了 不过有可能是速度过快 我再试试...

水的沸点是100度,你懂的
7楼2013-04-24 13:09:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

IRIS999

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
7楼: Originally posted by snjnujady at 2013-04-24 13:09:59
水的沸点是100度,你懂的...

这个关水什么事儿啊?求解释求答疑
复杂只是一种雾霭,有了阳光,它便消散。
8楼2013-04-24 13:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snjnujady

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
8楼: Originally posted by IRIS999 at 2013-04-24 13:19:12
这个关水什么事儿啊?求解释求答疑...

四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂,是可以挥发的,只是慢而已。水沸点100,那室温下照样挥发走啊,有可能你溶解时让涤纶纤维降解或者烘干的温度太高了把
9楼2013-04-25 08:57:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

IRIS999

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
9楼: Originally posted by snjnujady at 2013-04-25 08:57:46
四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂,是可以挥发的,只是慢而已。水沸点100,那室温下照样挥发走啊,有可能你溶解时让涤纶纤维降解或者烘干的温度太高了把...

我尝试了常温挥发 但是还是乳白色的超薄的接近粉状物的东西 可能有很薄很薄的膜形成 但是基本上是不可能取下来的 用小刀一刮就全破了 还是谢谢你的耐心回答 我在想是不是因为苯酚的熔点太高了 40℃ 导致涂膜的时候大量苯酚凝固 含有大量溶剂 所以只能成粉状了
因为三氟乙酸成膜性很好 两种溶剂的区别就是熔点 乃至沸点
复杂只是一种雾霭,有了阳光,它便消散。
10楼2013-04-27 10:45:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 IRIS999 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂:一志愿:南京大学 专业:0705 总分320 ,本科985,四六级已过 +3 lfy760306 2026-03-31 3/150 2026-04-01 01:57 by Creta
[考研] 324分 085600材料与化工 +9 呆鹅oor 2026-03-27 9/450 2026-04-01 00:46 by fmesaito
[考研] 材料专硕306英一数二 +3 z1z2z3879 2026-03-31 3/150 2026-04-01 00:39 by fmesaito
[考研] 070300化学求调剂 +12 小黄鸭宝 2026-03-30 12/600 2026-03-31 19:15 by 253863592
[考研] 284求调剂 +9 小熊~~ 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:22 by 253863592
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
[考研] 362求调剂 +9 西南交材料专硕3 2026-03-31 9/450 2026-03-31 16:25 by w虫虫123
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +28 RichLi_ 2026-03-25 36/1800 2026-03-31 14:56 by JourneyLucky
[考研] 土木304求调剂 +3 顶级擦擦 2026-03-31 3/150 2026-03-31 13:59 by 西京学院招办
[考研] 085600 295分求调剂 +13 W55j 2026-03-30 15/750 2026-03-31 13:29 by 王亮_大连医科大
[考研] 吉大生物学326分求调剂 +3 sunnyupup 2026-03-31 3/150 2026-03-31 09:28 by longlotian
[考研] 085601一志愿西北工业大学初试346 +4 085601初试346 2026-03-30 4/200 2026-03-31 07:47 by jp9609
[考研] 一志愿郑大材料工程290求调剂 +12 Youth_ 2026-03-30 12/600 2026-03-31 03:34 by 蒙奇奇521
[考研] 一志愿厦门大学材料工程专硕354找调剂!!! +5 贝呗钡钡 2026-03-30 5/250 2026-03-30 18:16 by 无际的草原
[考研] 332求调剂 +6 @MZB382400 2026-03-28 6/300 2026-03-30 16:57 by 无际的草原
[考研] 0703本科郑州大学求调剂 +7 nhj_ 2026-03-25 7/350 2026-03-30 12:44 by fangnagu
[考研] 290求调剂 +3 dfffsar 2026-03-29 3/150 2026-03-29 22:38 by 毛毛毛阿莫2
[考研] 本科双非材料,跨考一志愿华电085801电气,283求调剂,任何专业都可以 +6 芝士雪baoo 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:16 by 松花缸1201
[考研] 321求调剂 +7 璞玉~~ 2026-03-25 8/400 2026-03-29 06:41 by 544594351
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 8/400 2026-03-27 16:38 by 18419759900
信息提示
请填处理意见