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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 成型加工 » 关于PET溶解旋涂后得不到膜的问题
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IRIS999

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于PET溶解旋涂后得不到膜的问题 已有1人参与

最近真是抓狂了，重复了半个月的实验全都是失败，在这里请教各位同学们。
我的实验室将涤纶纤维溶解成为高分子溶液，加入一种添加剂，再将此高分子溶液旋转涂膜，得到薄膜测量紫外可见光最大吸收波长
现在的问题是我用苯酚：四氯乙烷质量比1:1的溶剂溶解涤纶纤维，浓度10%或15%，90℃，1h，随后高分子溶液用砂芯漏斗过滤，用得到的滤液在旋转涂膜机也称匀胶机（mycro)匀胶也就是旋转涂膜，工艺一般是500rpm,5s; 2000rpm, 40s。
刚涂膜结束后在玻璃片上还是膜液的状态，但是膜液里面还是有很多小颗粒，肉眼都能看到；
另外最重要的问题是将涂膜的玻璃片放在真空烘箱80℃烘1h后，玻璃片上完全是一层白色的粉状物，根本不能揭下来一点点膜似的东西，也就相当于根本没有膜形成，我就是在玻璃片上涂层了。
但是有一次，我把刚涂膜完成的玻璃片扔到甲醇或乙醇中，玻璃片马上出现一层乳白色的膜，而且可以揭下来，但是我没有揭下来，只是拿出玻璃片和没有浸过甲醇乙醇的涂膜玻璃片一起放入烘箱。最后，所有的玻璃片上都是一层粉，没有浸过的是无色的粉，浸过的是乳白色的粉。
实验室不是搞高分子的，本科也不是学高分子的，也不知道该去请教谁，也查不到相关的文献，都说小木虫上的人最热心，只能来这里求助了。

--正常求助即可，帮你修改了标题。--fyjqt

[ Last edited by fyjqt on 2013-4-23 at 20:40 ]
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复杂只是一种雾霭，有了阳光，它便消散。
1楼 2013-04-23 20:33:06
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dead_Ranger

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
IRIS999: 金币+2 2013-04-24 11:57:31
第一种可能烘箱有问题，尝试降低烘箱温度，抽负压成膜，不行的话就是可能你们的烘箱是混用的，存在污染状况；液膜在甲醇和乙醇中成膜出现是因为PET不溶于醇，析出导致，试试别的方法

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-04-24 00:03:41
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IRIS999

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dead_Ranger at 2013-04-24 00:03:41
第一种可能烘箱有问题，尝试降低烘箱温度，抽负压成膜，不行的话就是可能你们的烘箱是混用的，存在污染状况；液膜在甲醇和乙醇中成膜出现是因为PET不溶于醇，析出导致，试试别的方法
...

已经降低了烘箱温度试试
谢谢~~
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3楼2013-04-24 11:57:24
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IRIS999

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dead_Ranger at 2013-04-24 00:03:41
第一种可能烘箱有问题，尝试降低烘箱温度，抽负压成膜，不行的话就是可能你们的烘箱是混用的，存在污染状况；液膜在甲醇和乙醇中成膜出现是因为PET不溶于醇，析出导致，试试别的方法
...

烘箱的确是混用的
至于把液膜放在甲醇或乙醇中是参照溶液纺丝的凝固浴原理，乙醇会和液膜中的溶剂交换，PET不溶于乙醇，只能析出，但是不知道为何析出的时候膜马上变成白色，本来的液膜是没有颜色的
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4楼2013-04-24 11:59:39
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-24 19:37:56
IRIS999: 金币+1, ★有帮助, 谢谢~~ 2013-04-27 10:45:48
你在室温下自然挥发干，试试；（放到甲醇里再捞出来，常温挥发）
如果还不好的化，降低聚合物浓度到5%以下试试，有可能溶液浓度高不易于最终的成膜；
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学海无涯
5楼2013-04-24 12:16:22
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IRIS999

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by love-study at 2013-04-24 12:16:22
你在室温下自然挥发干，试试；（放到甲醇里再捞出来，常温挥发）
如果还不好的化，降低聚合物浓度到5%以下试试，有可能溶液浓度高不易于最终的成膜；

我的溶剂是苯酚四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂 常温挥发根本不可能的吧 就算放到甲醇里捞出来再挥发 里面剩下的苯酚四氯乙烷也除不掉啊
6%的试过 基本旋涂后玻璃片上都没东西了 不过有可能是速度过快 我再试试
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6楼2013-04-24 12:24:19
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snjnujady

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by IRIS999 at 2013-04-24 12:24:19
我的溶剂是苯酚四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂 常温挥发根本不可能的吧 就算放到甲醇里捞出来再挥发 里面剩下的苯酚四氯乙烷也除不掉啊
6%的试过 基本旋涂后玻璃片上都没东西了 不过有可能是速度过快 我再试试...

水的沸点是100度，你懂的
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7楼2013-04-24 13:09:59
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IRIS999

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by snjnujady at 2013-04-24 13:09:59
水的沸点是100度，你懂的...

这个关水什么事儿啊？求解释求答疑
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8楼2013-04-24 13:19:12
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snjnujady

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by IRIS999 at 2013-04-24 13:19:12
这个关水什么事儿啊？求解释求答疑...

四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂,是可以挥发的，只是慢而已。水沸点100，那室温下照样挥发走啊，有可能你溶解时让涤纶纤维降解或者烘干的温度太高了把
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9楼2013-04-25 08:57:46
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IRIS999

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by snjnujady at 2013-04-25 08:57:46
四氯乙烷 都是沸点高于100℃的溶剂,是可以挥发的，只是慢而已。水沸点100，那室温下照样挥发走啊，有可能你溶解时让涤纶纤维降解或者烘干的温度太高了把...

我尝试了常温挥发 但是还是乳白色的超薄的接近粉状物的东西 可能有很薄很薄的膜形成 但是基本上是不可能取下来的 用小刀一刮就全破了 还是谢谢你的耐心回答 我在想是不是因为苯酚的熔点太高了 40℃ 导致涂膜的时候大量苯酚凝固 含有大量溶剂 所以只能成粉状了
因为三氟乙酸成膜性很好 两种溶剂的区别就是熔点 乃至沸点
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复杂只是一种雾霭，有了阳光，它便消散。
10楼2013-04-27 10:45:14
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