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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC测试升温速率对环氧Tg的影响
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

[求助] DSC测试升温速率对环氧Tg的影响

各位虫友，我在测试单组分环氧时碰到个测试Tg问题，现在大致的测试程序是，起始20k/min升温使其固化，然后降温冷却到-10度，再以40k/min升温测Tg，有时候做得曲线Tg不明显，如果我想让峰出得更清晰更明显，要怎么调整测试方法？还有个问题是，升温速率对Tg的影响是明显的，但是如果调整升温速率的话，是调整哪一个呢，是第一次升温的速率，还是第二次啊？谢谢！
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
1楼 2013-04-23 14:16:57
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hhhhzzzzffff: 金币+10, ★★★很有帮助, 这是一个解决办法，谢谢。 2013-04-23 16:55:46
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2013-04-23 19:22:46
DSC测Tg本来就是个粗略办法，能得到相对值，和GPC测出的分子量性质相同，能判断出谁比谁高，但得到具体数字没什么意义

标准的方法用TMA或者DMA，其中DMA最准确，不过样条难制，TMA容易一些，但有的样品要根据切线反推
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Ask Me Anything About EPOXY...
2楼2013-04-23 15:12:18
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-23 15:12:18
DSC测Tg本来就是个粗略办法，能得到相对值，和GPC测出的分子量性质相同，能判断出谁比谁高，但得到具体数字没什么意义

标准的方法用TMA或者DMA，其中DMA最准确，不过样条难制，TMA容易一些，但有的样品要根据切线 ...

谢谢，这是一个解决办法，但是DSC还是更方便一些。而且我想知道的是怎么调整可以使测试结果更清楚一些。一般理论都说升温速率对Tg值有影响，但是不知道具体指的是哪个升温速度，是第一次的，还是第二次的？
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
3楼2013-04-23 16:59:20
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by hhhhzzzzffff at 2013-04-23 16:59:20
谢谢，这是一个解决办法，但是DSC还是更方便一些。而且我想知道的是怎么调整可以使测试结果更清楚一些。一般理论都说升温速率对Tg值有影响，但是不知道具体指的是哪个升温速度，是第一次的，还是第二次的？...

检测中心的人给我介绍过，但没太记清，好像是升温慢的时候做出来Tg比较高，再就是多跑几次取后面的结果……忘记了
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Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2013-04-23 17:06:07
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供长城洋河酒

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hhhhzzzzffff: 金币+1, ★有帮助, 谢谢。 2013-04-23 18:44:51
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-04-23 19:22:50
提高升温速率，灵敏度提高
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5楼2013-04-23 17:11:10
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hhhhzzzzffff: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，关键是我现在不知道该降低哪个升温速率。 2013-04-23 18:47:26
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-04-23 19:22:58
降低温度可以测得更明显一些。
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6楼2013-04-23 17:58:28
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家
降低升温速率
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7楼2013-04-23 17:59:28
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 供长城洋河酒 at 2013-04-23 17:11:10
提高升温速率，灵敏度提高

灵敏度是不是就是测出来更清晰一些呢，我听一个工程师讲过，说第二次升温速率太低测不出Tg。有点迷糊！
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
8楼2013-04-23 18:46:39
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wolfyloner at 2013-04-23 17:06:07
检测中心的人给我介绍过，但没太记清，好像是升温慢的时候做出来Tg比较高，再就是多跑几次取后面的结果……忘记了...

呵呵，还是特别感谢一下wolf大哥！
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
9楼2013-04-23 18:48:25
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供长城洋河酒

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by hhhhzzzzffff at 2013-04-23 18:46:39
灵敏度是不是就是测出来更清晰一些呢，我听一个工程师讲过，说第二次升温速率太低测不出Tg。有点迷糊！...

提高升温速率，可以提高测试灵敏度，但是准确度会下降，所以有个矛盾，所以需要优化，呵呵。
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10楼2013-04-23 19:26:31
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