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小草wang大树

铁虫 (小有名气)

[求助] 石墨氧化

请问一下，制氧化石墨，高温氧化后，洗涤干燥的具体步骤是什么啊，每一步是要滤饼还是滤液啊，各位朋友帮忙解决下呗！
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1楼 2013-04-21 22:15:34
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不要抽滤，离心洗涤，这是多少人总结出来的经验。离心之后取沉淀物继续洗，洗到上清液pH>5.
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2楼2013-04-21 22:47:42
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-21 22:47:42
不要抽滤，离心洗涤，这是多少人总结出来的经验。离心之后取沉淀物继续洗，洗到上清液pH>5.

谢谢，那洗到pH>5后，是要沉淀物还是清液，沉淀物中有未反应的石墨啊，怎么处理掉，我刚接触这个，还是有很多不懂，谢谢你帮忙呀
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3楼2013-04-22 08:41:10
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小草wang大树 at 2013-04-22 08:41:10
谢谢，那洗到pH>5后，是要沉淀物还是清液，沉淀物中有未反应的石墨啊，怎么处理掉，我刚接触这个，还是有很多不懂，谢谢你帮忙呀...

要沉淀物，GO在离心下是沉淀的，清液里基本都是水，不要清液。
GO做得好的话，应该是完全反应的，不会有未反应的石墨；如果氧化做的不好，的确有未反应的石墨，在洗涤到清液pH到3左右，GO会明显溶胀，此时GO变得黏稠、难以沉淀，而未反应的石墨容易沉淀，这时候这些石墨就会沉淀在离心管底部，每次洗的时候把管低黑色的杂质去掉就行了。
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4楼2013-04-22 09:44:16
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aralism

新虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
kunpeng1782: MN-EPI-1, 非应助 2013-04-22 18:44:11
请问，离心要多少转速呢？
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5楼2013-04-22 10:31:31
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-22 09:44:16
要沉淀物，GO在离心下是沉淀的，清液里基本都是水，不要清液。
GO做得好的话，应该是完全反应的，不会有未反应的石墨；如果氧化做的不好，的确有未反应的石墨，在洗涤到清液pH到3左右，GO会明显溶胀，此时GO变得黏 ...

谢谢，请问氧化石墨不是易溶于水的，为什么要沉淀物啊，洗涤时反应产生的二氧化锰是用盐酸反应掉吗？硫酸钡沉淀是否与未反应的石墨一样，最后沉淀去掉呢？
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6楼2013-04-23 21:32:12
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1) GO虽然很容易分散在水里，但是在强大离心力作用下，还是要沉淀下来的；而且在强酸性条件下，GO很容易团聚并沉淀；
2）锰化合物其实是水洗洗掉的；
3）为啥要有硫酸钡？你用钡检测硫酸根，只需要取一点点上清液检测一下就行了，没必要把钡盐加到整个GO分散液里啊。
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7楼2013-04-23 22:06:53
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全变

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为什么是高温空气氧化呢？貌似氧化石墨是在溶液中氧化的，比如酸性高锰酸钾。即使是氧化的石墨仍然是固体，过滤时要滤饼，溶液中几乎没有石墨
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8楼2013-04-24 00:30:22
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-23 22:06:53
1) GO虽然很容易分散在水里，但是在强大离心力作用下，还是要沉淀下来的；而且在强酸性条件下，GO很容易团聚并沉淀；
2）锰化合物其实是水洗洗掉的；
3）为啥要有硫酸钡？你用钡检测硫酸根，只需要取一点点上清液 ...

哦，谢谢，非常感谢！
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9楼2013-04-24 08:33:35
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-23 22:06:53
1) GO虽然很容易分散在水里，但是在强大离心力作用下，还是要沉淀下来的；而且在强酸性条件下，GO很容易团聚并沉淀；
2）锰化合物其实是水洗洗掉的；
3）为啥要有硫酸钡？你用钡检测硫酸根，只需要取一点点上清液 ...

你好，我想问一下，我石墨氧化加了双氧水后静置一晚，有黑色沉淀生成，上层溶液是棕黄色的，是不是做错了啊？希望帮帮忙，我做了好多次了，每次都这样，实在是木有办法啦，灰常感谢啊！
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10楼2013-07-17 08:34:40
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