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小草wang大树

铁虫 (小有名气)

[求助] 石墨氧化

请问一下,制氧化石墨,高温氧化后,洗涤干燥的具体步骤是什么啊,每一步是要滤饼还是滤液啊,各位朋友帮忙解决下呗!
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不要抽滤,离心洗涤,这是多少人总结出来的经验。离心之后取沉淀物继续洗,洗到上清液pH>5.
2楼2013-04-21 22:47:42
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-21 22:47:42
不要抽滤,离心洗涤,这是多少人总结出来的经验。离心之后取沉淀物继续洗,洗到上清液pH>5.

谢谢,那洗到pH>5后,是要沉淀物还是清液,沉淀物中有未反应的石墨啊,怎么处理掉,我刚接触这个,还是有很多不懂,谢谢你帮忙呀
3楼2013-04-22 08:41:10
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小草wang大树 at 2013-04-22 08:41:10
谢谢,那洗到pH>5后,是要沉淀物还是清液,沉淀物中有未反应的石墨啊,怎么处理掉,我刚接触这个,还是有很多不懂,谢谢你帮忙呀...

要沉淀物,GO在离心下是沉淀的,清液里基本都是水,不要清液。
GO做得好的话,应该是完全反应的,不会有未反应的石墨;如果氧化做的不好,的确有未反应的石墨,在洗涤到清液pH到3左右,GO会明显溶胀,此时GO变得黏稠、难以沉淀,而未反应的石墨容易沉淀,这时候这些石墨就会沉淀在离心管底部,每次洗的时候把管低黑色的杂质去掉就行了。
4楼2013-04-22 09:44:16
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aralism

新虫 (初入文坛)

感谢参与,应助指数 +1
kunpeng1782: MN-EPI-1, 非应助 2013-04-22 18:44:11
请问,离心要多少转速呢?
5楼2013-04-22 10:31:31
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-22 09:44:16
要沉淀物,GO在离心下是沉淀的,清液里基本都是水,不要清液。
GO做得好的话,应该是完全反应的,不会有未反应的石墨;如果氧化做的不好,的确有未反应的石墨,在洗涤到清液pH到3左右,GO会明显溶胀,此时GO变得黏 ...

谢谢,请问氧化石墨不是易溶于水的,为什么要沉淀物啊,洗涤时反应产生的二氧化锰是用盐酸反应掉吗?硫酸钡沉淀是否与未反应的石墨一样,最后沉淀去掉呢?
6楼2013-04-23 21:32:12
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神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

1) GO虽然很容易分散在水里,但是在强大离心力作用下,还是要沉淀下来的;而且在强酸性条件下,GO很容易团聚并沉淀;
2)锰化合物其实是水洗洗掉的;
3)为啥要有硫酸钡?你用钡检测硫酸根,只需要取一点点上清液检测一下就行了,没必要把钡盐加到整个GO分散液里啊。
7楼2013-04-23 22:06:53
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全变

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为什么是高温空气氧化呢?貌似氧化石墨是在溶液中氧化的,比如酸性高锰酸钾。即使是氧化的石墨仍然是固体,过滤时要滤饼,溶液中几乎没有石墨
8楼2013-04-24 00:30:22
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-23 22:06:53
1) GO虽然很容易分散在水里,但是在强大离心力作用下,还是要沉淀下来的;而且在强酸性条件下,GO很容易团聚并沉淀;
2)锰化合物其实是水洗洗掉的;
3)为啥要有硫酸钡?你用钡检测硫酸根,只需要取一点点上清液 ...

哦,谢谢,非常感谢!
9楼2013-04-24 08:33:35
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小草wang大树

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 神魔流转 at 2013-04-23 22:06:53
1) GO虽然很容易分散在水里,但是在强大离心力作用下,还是要沉淀下来的;而且在强酸性条件下,GO很容易团聚并沉淀;
2)锰化合物其实是水洗洗掉的;
3)为啥要有硫酸钡?你用钡检测硫酸根,只需要取一点点上清液 ...

你好,我想问一下,我石墨氧化加了双氧水后静置一晚,有黑色沉淀生成,上层溶液是棕黄色的,是不是做错了啊?希望帮帮忙,我做了好多次了,每次都这样,实在是木有办法啦,灰常感谢啊!
10楼2013-07-17 08:34:40
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