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takingyou

银虫 (初入文坛)

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[交流] 文献中合成Bi2Te3时原料BiCl3和Te的摩尔比4:8，这是为什么啊？

按照分子式，摩尔配比不应该是4:6吗？文献上为什么是4:8啊（他们几篇文章都是这个配比，也没说明原因）？而且最后XRD表征是单相的Bi2Te3，请问该如何解释？谢谢！

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1楼 2013-04-21 19:16:41

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takingyou

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:

6楼: Originally posted by supconsimit at 2013-04-22 23:20:06
就是说如果你按2:3的化学计量比配方，那么长出的可能是Bi2Te3-x这样的有Te缺陷的产物，而这种有缺位的可能是一种低能态。
话说能不能把你提到的文献贴出来看看，也许有别的原因，大家一起看看。讨论一下。...

文献在此哈：
http://www.nature.com/nmat/journal/v11/n3/full/nmat3213.html

文中描述如下：
Thioglycolic acid (CH2COOHSH, 95%), anhydrous bismuth chloride (BiCl3), antimony chloride (SbCl3), 1,5-pentanediol (95%), technical grade trioctylphosphine (TOP), 200-mesh tellurium shots and 100-mesh selenium shots obtained from Sigma Aldrich were used without further purification. In a typical small-scale synthesis, we added ~0.08 mmol of tellurium or selenium to 2 – 5 mL TOP and heated in the multimode 1250 W domestic microwave oven for 90 – 120 s to obtain a faint yellow TOPchalcogen complex. We added ~0.04 mmol of BiCl3 or SbCl3 to 2.5 – 10 ml of 1-5
pentanediol followed by sonication for 5 min to obtain a bismuth chloride or antimony chloride solution. The bismuth chloride solution turns yellow upon addition of 100 – 350 µL of thioglycolic acid (TGA) due to thioligated bismuth complex formation. The solutions with TOP-chalcogen and thioligated bismuth (or antimony) were mixed and exposed to microwaves for ~30-60 s in a multi-mode domestic microwave oven or a
single-mode variable power 300 W CEM microwave oven equipped with the IR sensor for temperature control.

谢谢！