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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 文献中合成Bi2Te3时原料BiCl3和Te的摩尔比4:8，这是为什么啊？
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takingyou

银虫 (初入文坛)

[交流] 文献中合成Bi2Te3时原料BiCl3和Te的摩尔比4:8，这是为什么啊？

按照分子式，摩尔配比不应该是4:6吗？文献上为什么是4:8啊（他们几篇文章都是这个配比，也没说明原因）？而且最后XRD表征是单相的Bi2Te3，请问该如何解释？谢谢！
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1楼 2013-04-21 19:16:41
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supconsimit

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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takingyou: 金币+10 2013-04-22 22:15:47
Te放多一些，生长出来的flake也许Te位缺陷少一点。
我是从高温晶体生长的角度考虑的。
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takingyou
2楼2013-04-22 15:34:38
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
祝您早日成为科研大牛，以后多多关照，多在论坛呆着，多逛逛
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3楼2013-04-22 16:28:50
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takingyou

银虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by supconsimit at 2013-04-22 15:34:38
Te放多一些，生长出来的flake也许Te位缺陷少一点。
我是从高温晶体生长的角度考虑的。

小弟不解，麻烦详细解释一下啊，谢谢！！！
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4楼2013-04-22 22:15:35
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xiedt

金虫 (著名写手)
祝福，祝福，祝福！努力发论文！
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5楼2013-04-22 22:19:09
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supconsimit

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by takingyou at 2013-04-22 22:15:35
小弟不解，麻烦详细解释一下啊，谢谢！！！...

就是说如果你按2:3的化学计量比配方，那么长出的可能是Bi2Te3-x这样的有Te缺陷的产物，而这种有缺位的可能是一种低能态。
话说能不能把你提到的文献贴出来看看，也许有别的原因，大家一起看看。讨论一下。
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6楼2013-04-22 23:20:06
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njw07

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
原料投入后不一定全部参与反应啊。。。所有的实验参数设计要结合实际情况：）
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7楼2013-04-23 21:21:58
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takingyou

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by supconsimit at 2013-04-22 23:20:06
就是说如果你按2:3的化学计量比配方，那么长出的可能是Bi2Te3-x这样的有Te缺陷的产物，而这种有缺位的可能是一种低能态。
话说能不能把你提到的文献贴出来看看，也许有别的原因，大家一起看看。讨论一下。...

文献在此哈：
http://www.nature.com/nmat/journal/v11/n3/full/nmat3213.html

文中描述如下：
Thioglycolic acid (CH2COOHSH, 95%), anhydrous bismuth chloride (BiCl3), antimony chloride (SbCl3), 1,5-pentanediol (95%), technical grade trioctylphosphine (TOP),  200-mesh tellurium shots and 100-mesh selenium shots obtained from Sigma Aldrich were used without further purification. In a typical small-scale synthesis, we added ~0.08 mmol of tellurium or selenium to 2 – 5 mL TOP and heated in the multimode 1250 W domestic microwave oven for 90 – 120 s to obtain a faint yellow TOPchalcogen complex. We added ~0.04 mmol of BiCl3 or SbCl3 to 2.5 – 10 ml of 1-5
pentanediol followed by sonication for 5 min to obtain a bismuth chloride or antimony chloride solution. The bismuth chloride solution turns yellow upon addition of 100 – 350 µL of thioglycolic acid (TGA) due to thioligated bismuth complex formation. The solutions with TOP-chalcogen and thioligated bismuth (or antimony) were mixed and exposed to microwaves for ~30-60 s in a multi-mode domestic microwave oven or a
single-mode variable power 300 W CEM microwave oven equipped with the IR sensor for temperature control.

谢谢！
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8楼2013-04-23 22:12:05
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笑里奈何

新虫 (初入文坛)
★
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您有重复过这个实验吗？在这篇论文反应过程中这些反应化学方程式您知道吗

发自小木虫IOS客户端
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9楼2017-11-03 20:18:38
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