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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 询问微米级粉末透射电镜样品制备
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ymxiong

[交流] 询问微米级粉末透射电镜样品制备

查找了一些文献，说可以采用酒精超声波分散，后滴到铜栅 上减 薄即可，但这种方法只能用于100nm级的粉末样品，而我的样品是片状，直径50微米，厚度约 3微米。想采用这种方法制样 ，不知道可行否？粉末不能使用球磨法进行细化。
另外，也可以用树脂包埋法，但觉得那玩意儿麻烦，而且对于片状粉，在树脂中容易立着 （而非平躺），影响以后的抛光。
请各位虫友给点经验指导和建议。谢谢。

[ Last edited by ymxiong on 2007-9-20 at 10:22 ]
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1楼 2007-09-20 10:20:49
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super7

木虫 (著名写手)
★
子男(金币+1,VIP+0):谢谢帮助
直接用研钵研磨一下后观察，不知道对你的试样有什么样的影响？
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2楼2007-09-20 15:29:59
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stardom427

木虫 (著名写手)
小子,要求还挺高
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3楼2007-09-20 16:05:40
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ymxiong

★
3040821025(金币+1,VIP+0):谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by stardom427 at 2007-9-20 04:05 PM:
小子,要求还挺高

如果用树脂包埋可以，也行呀！我的材料是一种Carbon nanotube 增强复合 金属材料，想观察Carbon nanotube在matrix里的形态。望大虾们多指点，只要搞到透射电镜样品就成呀。哈哈。
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4楼2007-09-20 19:03:30
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ymxiong

引用回帖:
Originally posted by super7 at 2007-9-20 03:29 PM:
直接用研钵研磨一下后观察，不知道对你的试样有什么样的影响？

研磨不行呀，破坏原始形貌了。我想用带mesh的铜栅，不知道行不？因为我的粉是片状的，如果粉在栅上平躺着，是不是可以减薄？但好像直径太大了，有50um, 而一般的mesh尺寸才15um左右。
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5楼2007-09-20 19:06:31
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★
ymxiong(金币+2,VIP+0):非常感谢提供的建议！难道做的粉末样不用离子减薄吗？没做过呀，让笑话了。
这么大的颗粒去做TEM，你能看到什么呀？电子束都透不过去，黑乎乎的看得清形貌么？换SEM去看吧。如果有条件，就用FESEM，兼具普通TEM、SEM功能。

超声波分散过程对颗粒形貌有一定损伤，改用SEM可以免去超声波分散环节，同时在低倍视野可以观察大量颗粒，便于沿颗粒各轴向观察形貌(如果颗粒外形规则)。
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6楼2007-09-21 09:04:48
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changqw

捐助贵宾 (正式写手)
3040821025(金币+0,VIP+0):3Q for sharing
首先选择一种如乙醇的溶剂来分散，并在溶液中研磨，研磨是最关键的一步，研磨的不细，电子束都透不过去，黑乎乎的看不清形貌。如研磨太细，看不到大面积的东西。总之，研磨非常关键，至于研磨到什么程度，可以自己试两次就有经验了。
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7楼2007-09-21 22:28:58
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zjx121610

木虫 (文坛精英)

做个会思考的虫子！
★
3040821025(金币+1,VIP+0):分析的有道理！
关键要知道自己做测试的目的是什么！
透镜可不便宜，观察形貌SEM或者FSEM最好！
如果要做选区电子衍射，就非得透镜了！
能谱分析二者都能！
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学海无涯，回头是岸！分析版欢迎大家来做客！
8楼2007-09-21 23:47:46
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haozikkk

金虫 (初入文坛)

也行呀

也行呀
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9楼2007-11-19 03:13:57
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