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ymxiong

[交流] 询问微米级粉末透射电镜样品制备

查找了一些文献,说可以采用酒精超声波分散,后滴到铜栅 上减 薄即可,但这种方法只能用于100nm级的粉末样品,而我的样品是片状,直径50微米,厚度约 3微米。想采用这种方法制样 ,不知道可行否?粉末不能使用球磨法进行细化。
另外,也可以用树脂包埋法,但觉得那玩意儿麻烦,而且对于片状粉,在树脂中容易立着 (而非平躺),影响以后的抛光。
请各位虫友给点经验指导和建议。谢谢。

[ Last edited by ymxiong on 2007-9-20 at 10:22 ]
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super7

木虫 (著名写手)


子男(金币+1,VIP+0):谢谢帮助
直接用研钵研磨一下后观察,不知道对你的试样有什么样的影响?
2楼2007-09-20 15:29:59
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stardom427

木虫 (著名写手)

小子,要求还挺高
3楼2007-09-20 16:05:40
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ymxiong


3040821025(金币+1,VIP+0):谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by stardom427 at 2007-9-20 04:05 PM:
小子,要求还挺高

如果用树脂包埋可以,也行呀!我的材料是一种Carbon nanotube 增强复合 金属材料,想观察Carbon nanotube在matrix里的形态。望大虾们多指点,只要搞到透射电镜样品就成呀。哈哈。
4楼2007-09-20 19:03:30
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ymxiong

引用回帖:
Originally posted by super7 at 2007-9-20 03:29 PM:
直接用研钵研磨一下后观察,不知道对你的试样有什么样的影响?

研磨不行呀,破坏原始形貌了。我想用带mesh的铜栅,不知道行不?因为我的粉是片状的,如果粉在栅上平躺着,是不是可以减薄?但好像直径太大了,有50um, 而一般的mesh尺寸才15um左右。
5楼2007-09-20 19:06:31
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★
ymxiong(金币+2,VIP+0):非常感谢提供的建议!难道做的粉末样不用离子减薄吗?没做过呀,让笑话了。
这么大的颗粒去做TEM,你能看到什么呀?电子束都透不过去,黑乎乎的看得清形貌么?换SEM去看吧。如果有条件,就用FESEM,兼具普通TEM、SEM功能。

超声波分散过程对颗粒形貌有一定损伤,改用SEM可以免去超声波分散环节,同时在低倍视野可以观察大量颗粒,便于沿颗粒各轴向观察形貌(如果颗粒外形规则)。
6楼2007-09-21 09:04:48
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changqw

捐助贵宾 (正式写手)

3040821025(金币+0,VIP+0):3Q for sharing
首先选择一种如乙醇的溶剂来分散,并在溶液中研磨,研磨是最关键的一步,研磨的不细,电子束都透不过去,黑乎乎的看不清形貌。如研磨太细,看不到大面积的东西。总之,研磨非常关键,至于研磨到什么程度,可以自己试两次就有经验了。
7楼2007-09-21 22:28:58
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zjx121610

木虫 (文坛精英)

做个会思考的虫子!


3040821025(金币+1,VIP+0):分析的有道理!
关键要知道自己做测试的目的是什么!
透镜可不便宜,观察形貌SEM或者FSEM最好!
如果要做选区电子衍射,就非得透镜了!
能谱分析二者都能!
学海无涯,回头是岸!分析版欢迎大家来做客!
8楼2007-09-21 23:47:46
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haozikkk

金虫 (初入文坛)

也行呀

也行呀
9楼2007-11-19 03:13:57
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