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zhangjin2002

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[求助] 微反经常堵住,怎么办?

求助:
我用甲醛乙醛氨气在微反中合成吡啶,其中乙醛甲醛为液态混合水溶液,经汽化器汽化后和氨气混合进入装有催化剂的反应管,反应通常两小时后体系压力增大,将微反拆卸,发现是在混合器与反应管之间堵住了,用酒精喷灯灼烧这些管道,少许白烟冒出后,管道通了,将装置重新安装后反应可正常进行,但过一两个小时就又会堵了,堵的还是老地方.请问,堵塞的原因,尤其是如何解决,我想研究催化剂的寿命,催化剂还没失活,反应管一堵实验就进行不下去了.

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1楼 2013-04-19 16:21:03

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zhangjin2002

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引用回帖:

14楼: Originally posted by readytogo at 2013-04-21 15:06:39
有可能是醛缩聚了，形成缩醛了，还有可能是氨冷凝了。最好把链接段保温好，可拆卸式的保温套。

今天试了一下,装填好催化剂后,单独进甲醛乙醛混合的水溶液不进氨气则不堵,单独进氨气不进甲乙醛也不堵,但气液同时进料就堵,试了几遍都是这样,微反混合器这一段用的就是可拆卸式的保温套,温度180度,氨气在保温套内的这一段很短就进了混合器.堵塞总是发生在混合器后反应管前的这一段管道内,如果说是床层压降比较大,我的粉末状催化剂已用石英砂稀释了,明天想不装填催化剂只装填石英砂试试,如果不堵就去把催化剂成个型,如果还是堵,该怎么办?能否加入惰性载气?加入载气,如何算流量呢,氨气后有质量流量计,载气后没装