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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 空白溶剂峰干扰问题
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zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)
我已经采用了新的色谱柱。新的仪器（均没有进过此样品）进行考察，并且采用了超纯水，但是还是有干扰，最好能做到干扰峰面积在3左右，占我自身对照峰面积的15%，对我的杂质测定非常不利，所以不能采用自身对照法进行测定，现在CDE又不会认可峰面积归一法，所以苦恼呀。
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11楼2013-04-23 22:49:03
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copeal

木虫 (小有名气)
★
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请问主峰是不是很靠近死时间（直观判断为在3 min前出峰）。若是的话很可能是溶济效应导致的峰变化。排除方法：溶解样品的溶液和流动相的初始组成一致。
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12楼2013-04-24 00:20:30
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flybird5327

木虫 (小有名气)
★
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换一进样针试试,有可能是进样针污染所致,另外最好用流动相溶解样品
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13楼2013-04-24 09:43:23
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zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)
我的主峰出峰时间在26分钟左右，条件如下：
　　　有关物质  照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录Ⅴ D）测定
　　　色谱条件与系统适用性试验 用苯基键合硅胶（Inertsil Phenyl-3，4.6mm×100mm，3μm）为填充剂，以0.05mol/L醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调pH值为4.6）-乙腈（97:3）为流动相A， 以0.05mol/L醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调pH值为4.6）-乙腈（40:60）为流动相B，按下述梯度运行；流速每分钟1.5ml；检测波长为262nm，柱温30℃；稀释液为0.01mol/L乙酸铵（用稀乙酸调pH为5.5）-甲醇（70:30）。
　　流动相梯度如下表：
时间（min）        流动相A（%）        流动相B（%）
0        95        5
25        50        50
35        0        100
40        0        100
41        95        5
50        95        5
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14楼2013-04-24 11:43:08
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yanwei3086

金虫 (小有名气)
★
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给你个直接的方法，换方法，自己重新摸索一个方法。我也遇到类似的问题
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15楼2013-04-24 14:05:58
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zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)
如果能换方法又何必这么苦恼，哎，知音难觅呀。。。。
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16楼2013-04-30 11:42:52
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随风飘扬0608

铁虫 (初入文坛)
★
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换台仪器，并且使用MERK的试剂试试
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17楼2013-04-30 16:16:26
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zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)
仪器都换好几台了，新仪器也用了，sigma的试剂也用了，无济于事
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18楼2013-05-21 22:19:26
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)
★
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除了换台机子或柱子，你可以换一个别的方法，让主峰的出峰时间改变，再看看空白及空针中，在主峰的位置是否还有峰。
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Ontheway
19楼2013-05-22 08:39:43
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ban_qin

铜虫 (初入文坛)
★
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连空针都有的话，那么进样器（六通阀）中有残留的可能行不大，个人觉得最有可能的影响因素主要有：1、试剂（换其它厂家或级别不一样的试剂试试）；2、色谱柱；3、方法本身问题。
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20楼2013-05-22 17:16:42
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