24小时热门版块排行榜    

查看: 3815  |  回复: 36

zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)

我已经采用了新的色谱柱。新的仪器(均没有进过此样品)进行考察,并且采用了超纯水,但是还是有干扰,最好能做到干扰峰面积在3左右,占我自身对照峰面积的15%,对我的杂质测定非常不利,所以不能采用自身对照法进行测定,现在CDE又不会认可峰面积归一法,所以苦恼呀。
11楼2013-04-23 22:49:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

copeal

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问主峰是不是很靠近死时间(直观判断为在3 min前出峰)。若是的话很可能是溶济效应导致的峰变化。排除方法:溶解样品的溶液和流动相的初始组成一致。
12楼2013-04-24 00:20:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

flybird5327

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
换一进样针试试,有可能是进样针污染所致,另外最好用流动相溶解样品
13楼2013-04-24 09:43:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)

我的主峰出峰时间在26分钟左右,条件如下:
   有关物质  照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录Ⅴ D)测定
   色谱条件与系统适用性试验 用苯基键合硅胶(Inertsil Phenyl-3,4.6mm×100mm,3μm)为填充剂,以0.05mol/L醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH值为4.6)-乙腈(97:3)为流动相A, 以0.05mol/L醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH值为4.6)-乙腈(40:60)为流动相B,按下述梯度运行;流速每分钟1.5ml;检测波长为262nm,柱温30℃;稀释液为0.01mol/L乙酸铵(用稀乙酸调pH为5.5)-甲醇(70:30)。
  流动相梯度如下表:
时间(min)        流动相A(%)        流动相B(%)
0        95        5
25        50        50
35        0        100
40        0        100
41        95        5
50        95        5
14楼2013-04-24 11:43:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanwei3086

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
给你个直接的方法,换方法,自己重新摸索一个方法。我也遇到类似的问题
15楼2013-04-24 14:05:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)

如果能换方法又何必这么苦恼,哎,知音难觅呀。。。。
16楼2013-04-30 11:42:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

随风飘扬0608

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
换台仪器,并且使用MERK的试剂试试
17楼2013-04-30 16:16:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)

仪器都换好几台了,新仪器也用了,sigma的试剂也用了,无济于事
18楼2013-05-21 22:19:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
除了换台机子或柱子,你可以换一个别的方法,让主峰的出峰时间改变,再看看空白及空针中,在主峰的位置是否还有峰。
Ontheway
19楼2013-05-22 08:39:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ban_qin

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
连空针都有的话,那么进样器(六通阀)中有残留的可能行不大,个人觉得最有可能的影响因素主要有:1、试剂(换其它厂家或级别不一样的试剂试试);2、色谱柱;3、方法本身问题。
20楼2013-05-22 17:16:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhaoyao1018 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见