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zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

[交流] 空白溶剂峰干扰问题已有32人参与

请教一下各位：我们在参照富马酸替诺福韦二吡呋酯制剂进口标准进行有关物质研究的时候，老是在主峰位置有一个干扰峰，进空针与空白溶剂均有，试了多种流动相配制试剂及水，干扰峰依然存在，有没有人遇到过这种情况呀？

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1楼 2013-04-18 23:41:02

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zhaoyao1018

新虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

我的主峰出峰时间在26分钟左右，条件如下：
　　　有关物质照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录Ⅴ D）测定
　　　色谱条件与系统适用性试验用苯基键合硅胶（Inertsil Phenyl-3，4.6mm×100mm，3μm）为填充剂，以0.05mol/L醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调pH值为4.6）-乙腈（97:3）为流动相A，以0.05mol/L醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调pH值为4.6）-乙腈（40:60）为流动相B，按下述梯度运行；流速每分钟1.5ml；检测波长为262nm，柱温30℃；稀释液为0.01mol/L乙酸铵（用稀乙酸调pH为5.5）-甲醇（70:30）。
　　流动相梯度如下表：
时间（min）流动相A（%）流动相B（%）
0 95 5
25 50 50
35 0 100
40 0 100
41 95 5
50 95 5