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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 有关HPLC-ELSD使用的求职
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心灵镌刻

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关HPLC-ELSD使用的求职

本人刚接触HPLC-ELSD，用它做中间体的方法学研究，使用的是终产物的药典收录的方法。在实验过程中，线性能达到药典的要求（r=0.99），但每次做重复进样测精密度的时候，精密度很差，精密度是一个样品连续做6针。做重复性的时候是平行浓度6份，每份进1针，结果也不行。不懂为何？该怎么处理啊？
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1楼 2013-04-18 22:29:53
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匿名

禁虫 (知名作家)
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2013-04-19 07:26:02
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violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-19 11:26:55
心灵镌刻: 金币+1, ★有帮助 2013-04-19 19:00:01
你用的哪个牌子的ELSD呢？一般来讲，要想ELSD比较稳定，要保证以下条件：一，你的色谱柱要正确处理。很多时候问题不是出在ELSD上，而是出在色谱柱上（我就经历过这种情况）；二，流动相要纯净；三，ELSD的状态要好，漂移管和雾化器要洁净通畅。温度是否达到？包括光池的温度和出气口的温度都达到稳定后，ELSD才会稳定；四，洗针液要合适，如果有残留的话也会出现一针大一针小的情况。不过不排除ELSD本身不稳定的问题，我有的时候也会这样，突然有一针偏大或者偏小。你可以对ELSD进行验证。除了按照操作说明对仪器一些参数进行验证外，我还经常用纯甲醇走胆固醇进行验证，平行进样6针，RSD一般1.5%不到。如果这个能通过，说明仪器本身问题不大，你就要找自己流动相，色谱条件和色谱柱等等的问题了。
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3楼2013-04-19 10:05:43
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805336949

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也出现过这个问题，原因是一个很可笑的地方，定量环大了，看看你的进样量和定量环大小关系吧。
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学无止境
4楼2013-05-15 21:36:15
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