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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 破坏试验不出峰，应从哪几个方面一一排除 解决
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longsmile

木虫 (正式写手)

[求助] 破坏试验不出峰，应从哪几个方面一一排除 解决

今天做个头孢类的破坏试验，流动相磷酸盐和甲醇，梯度进样，60分钟，样品：20mg,加0.1 的NaOH 再马上 加0.1,然后稀至刻度，但没出峰，干脆什么出没有，求大神给指导，谢谢！
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1楼 2013-04-18 19:31:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longsmile at 2013-04-18 21:38:50
我是摇了两下，就加酸中和，但分析时，什么峰也没有...

那可能破坏条件过于激烈  楼主不妨减小NaOH的浓度再试试
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7楼2013-04-19 08:20:30
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ruomeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看其峰面积跟质量的比值与未破坏的峰面积跟质量的比值差得多不多，要是差很小，就加大破坏强度，如果相差较大那应该是在这个波长下无吸收或者无紫外吸收
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好好学习，天天向上
13楼2013-04-21 17:26:51
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普通回帖

longsmile

木虫 (正式写手)
,加0.1 的NaOH 再马上 加0.1HCL
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2楼2013-04-18 19:32:35
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这是什么破坏啊，等于0.1的加氯化钠嘛。要给与充分的破坏时间
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3楼2013-04-18 21:00:14
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加NaOH后，放置10到20分钟，然后再用HCl中和，再进样，看看有木有杂峰
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4楼2013-04-18 21:18:18
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longsmile

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2013-04-18 21:18:18
加NaOH后，放置10到20分钟，然后再用HCl中和，再进样，看看有木有杂峰

我是摇了两下，就加酸中和，但分析时，什么峰也没有
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5楼2013-04-18 21:38:50
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longsmile

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2013-04-18 21:00:14
你这是什么破坏啊，等于0.1的加氯化钠嘛。要给与充分的破坏时间

碱破坏，先加碱后加酸，中和了嘛
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6楼2013-04-18 21:39:47
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xiaomu-123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by longsmile at 2013-04-18 21:38:50
我是摇了两下，就加酸中和，但分析时，什么峰也没有...

摇了两下那时间也太短了，还没破坏就给中和了
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8楼2013-04-19 15:31:13
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
破坏时间和温度是主要因素
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
9楼2013-04-19 15:56:10
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

破坏基本都在1小时以上，有的更长，最久是48小时
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10楼2013-04-19 23:52:53
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