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高分子聚合物玻璃化转变温度的测定
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高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度，指无定型聚合物（包括结晶型聚合物中的非结晶部分）由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。从分子结构上讲，是高聚物无定形部分的链段运动从冻结状态到解冻状态的一种现象。不详相转变那样有想变热。高聚物在玻璃化温度时，其比热、热膨胀系数和自由体积有一个突变。图1个图2分别是玻璃化转变的DTA和DSC曲线。玻璃化温度可以看作是一个温度范围，其数值常随测定方法和测定条件的改变而有差别。图2中A点是开始偏离基线的点；把基线延长，两条基线的垂直距离△J叫阶差，从1/2△J处的C点作DSC曲线的切线与前基线延长线相较于B点，国际热分析协会（ICTA）建议用B点作为玻璃化转变温度Tg。实际上Tg也有取C点的，也有取D点的（有人叫异常峰）。用D点的好处是数值明显易读准。阶差△J除了与试样玻璃化转变前后Cp差有关外，还与升温速率有关，与DTA或DSC灵敏度也有关。为了提高测定准确性，要用比较快的升温速率，如0~20K/min，和比较高的灵敏度。 玻璃化转变温度是高聚物的一种重要的工艺指标。在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性，在用作塑料、橡胶、合成纤维等时必须加以考虑。如聚氯乙烯的玻璃化温度是80℃。但是，他不是制品工作温度的上限。比如，橡胶的工作温度必须在玻璃化温度以上，否则就失去高弹性。 图3是使用南京大展DSC-100差示扫描量热仪测定树脂的玻璃化转变温度，升温速率为10℃/min。  图1 玻璃化转变温度DTA曲线.jpg  图2 玻璃化转变的DSC曲线.jpg  图3 DSC-100差示扫描量热仪测量玻璃化转变温度.jpg |
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