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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于原位红外
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lcliuchem

木虫 (著名写手)

[交流] 关于原位红外

我没有做过原位红外表征，但看过资料，与仪器也仅有一面之缘。现在想咨询高手几个问题。
按照我的理解，原位红外也应包括透射和漫反射两种（可能还有别的），透射是将催化剂压片，而漫反射是将催化剂粉末放入池中即可，请问对吗？
实验中抽高真空（10－5）的目的是什么？是否必须？
请有经验的朋友选择一个典型实验，介绍一下实验流程好吗？
不胜感激，希望高手也能在此相互交流。
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1楼 2007-09-18 17:15:56
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bestalex

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
抽真空是一种很普遍的预处理方式，无非就是把材料表面不干净的杂志去除，如果真空度上不去，说明很可能漏气，后面的实验数据正确性没保证。
也有不抽真空做的，比如那些要模拟真实反应气氛的反应；这样的话就要长时间的升温吹扫，吹扫具体用什么气体，就要看那些气体不会改变你的样品性质了。
我不清楚你的IN-SITU FTIR气路，也不清楚你的样品性质（有可能在预处理时吹起来或变性）没办法说怎么做好啦呵呵
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6楼2007-09-19 16:32:42
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baiyangshu

金虫 (小有名气)
我做过KBr压片红外和吸附红外，不知道属不属于楼主说得那种原位红外？
原位红外是边反应边测量的那种才叫原位吗？
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2楼2007-09-18 17:48:41
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助！：）
原位红外抽真空是为了排除干扰，是必须的
真空度达不到结果不可信。
原位测试时候不同于平时测试
采用的模式是连扫形式，就是看在变化过程中（比如升温过程）官能团的变化
获取吸附以及反应过程的信息

原位红外至于是散射还是透射，主要看你配的池子，有设计好的透射池子，也有漫反射原位池子，我们实验室配的漫反射池子，而且提到一点的是，原位反应不同于平时测样，溴化钾可以不用加

一般的原位过程，是抽真空，进料，吸附，反应，脱附
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3楼2007-09-18 18:40:47
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tingjiangn

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
原位抽真空是为了把催化剂表面处理干净，去掉比如水，无机物等：
一般程序是：压片（尽量薄，可透过红外光）－真空处理（一般加热）－拍摄－吸附－脱附
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4楼2007-09-18 21:45:50
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