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lcliuchem

木虫 (著名写手)

[交流] 关于原位红外

我没有做过原位红外表征,但看过资料,与仪器也仅有一面之缘。现在想咨询高手几个问题。
按照我的理解,原位红外也应包括透射和漫反射两种(可能还有别的),透射是将催化剂压片,而漫反射是将催化剂粉末放入池中即可,请问对吗?
实验中抽高真空(10-5)的目的是什么?是否必须?
请有经验的朋友选择一个典型实验,介绍一下实验流程好吗?
不胜感激,希望高手也能在此相互交流。
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baiyangshu

金虫 (小有名气)

我做过KBr压片红外和吸附红外,不知道属不属于楼主说得那种原位红外?
原位红外是边反应边测量的那种才叫原位吗?
2楼2007-09-18 17:48:41
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
原位红外抽真空是为了排除干扰,是必须的
真空度达不到结果不可信。
原位测试时候不同于平时测试
采用的模式是连扫形式,就是看在变化过程中(比如升温过程)官能团的变化
获取吸附以及反应过程的信息

原位红外至于是散射还是透射,主要看你配的池子,有设计好的透射池子,也有漫反射原位池子,我们实验室配的漫反射池子,而且提到一点的是,原位反应不同于平时测样,溴化钾可以不用加

一般的原位过程,是抽真空,进料,吸附,反应,脱附
3楼2007-09-18 18:40:47
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tingjiangn

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
原位抽真空是为了把催化剂表面处理干净,去掉比如水,无机物等:
一般程序是:压片(尽量薄,可透过红外光)-真空处理(一般加热)-拍摄-吸附-脱附
4楼2007-09-18 21:45:50
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bianjun2003

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):鼓励新虫应助喽,欢迎常来催化版!:)
原位红外主要是测试反应过程中,官能团结构的变化,可以更好的模拟实验过程,对解释反应机理很有帮助的哦
5楼2007-09-19 15:54:02
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bestalex

银虫 (初入文坛)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
抽真空是一种很普遍的预处理方式,无非就是把材料表面不干净的杂志去除,如果真空度上不去,说明很可能漏气,后面的实验数据正确性没保证。
也有不抽真空做的,比如那些要模拟真实反应气氛的反应;这样的话就要长时间的升温吹扫,吹扫具体用什么气体,就要看那些气体不会改变你的样品性质了。
我不清楚你的IN-SITU FTIR气路,也不清楚你的样品性质(有可能在预处理时吹起来或变性)没办法说怎么做好啦呵呵
6楼2007-09-19 16:32:42
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bestalex

银虫 (初入文坛)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
漫反的样品粉末放下去以后还是轻轻压一下,毕竟是光学实验,应当保证不同样品在原位池中的表面平整度差不多较好
7楼2007-09-19 16:35:38
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btqiao

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢热心应助!:)
举个例子,一氧化碳吸附:
抽真空是必须的,而且真空度要求还比较高,至少-3次方帕或者-5次方托(基本相等的)。而且压片不能使用溴化钾,只能样品直接压片,所以如果使用透射的话压片是很关键的一步,也是很难的一步,太薄了容易碎,厚了又透不过,尤其是颜色较深的更难做。
压好片子以后放入真空原位池,抽真空,扫描,让后通入CO气体,扫描,可以观察气体吸附情况,比如可以判断是否发生吸附,发生桥式吸附还是线式吸附等等。
8楼2007-09-19 22:15:40
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