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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)

[求助] 内标法计算问题

最近测试GC，采用内标法。 测试的是噻吩，内标为甲基环己烷。
标准曲线公式为：Y=a•x+b，（标准曲线我是按照内标方法制作的，应该不会有问题）。用峰面积比做Y轴，质量比做X轴。
每次反应前准确称量各个组分质量，反应前总质量为7.2781g（噻吩0.4684g），反应后   第一次取出2.6881g，加入内标0.0815g
           第二次取出3.1194g，加入内标0.0756g
GC测试结果得到的峰面积比作为y值，代入内标质量，利用标准曲线方程中得到的反应结果一正一负，二次结果相差太大。
跪求高人指点，我的错误何在？
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越是困难，越是接近真理
1楼 2013-04-17 15:59:21
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295546315

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-05-10 09:19:18
前后加，都一样。只要是成比例的就行。
       换有就是选取的GC进样量，必须在曲线的范围之内。如果在曲线外的话，只有在特殊的情况下准确，其他一般都不太准确。

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11楼2013-04-27 12:53:44
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小米拌饭

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+5, 博学EPI+1, ★有帮助 2013-04-19 15:37:03
内标的浓度要比较精确的。就是说，打响应因子时按产物的浓度按梯度加，加入的内标要一致。然后样品分析时，加入的内标质量最好和标样时加的一样（溶剂量也一致时），不然是不准的
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2楼2013-04-18 11:08:00
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295546315

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+5, ★有帮助 2013-04-19 15:37:30
首先，你这个标准曲线不太好，好的标准曲线必经过原点。其次，R平方等于多少？好的曲线应该是1，至少也要三个9，且第四位要接近9尽可能的。第三，你的内标物选的是否合适，要看与产品的GC出峰位置。先搞清楚这3点，再看你的结果。

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3楼2013-04-19 10:32:05
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295546315

铁虫 (正式写手)
首先，你这个标准曲线不太好，好的标准曲线必经过原点。其次，R平方等于多少？好的曲线应该是1，至少也要三个9，且第四位要接近9尽可能的。第三，你的内标物选的是否合适，要看与产品的GC出峰位置。先搞清楚这3点，再看你的结果。

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4楼2013-04-19 10:32:22
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