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| To 3,5-bis(trifluoromethyl)aniline (1 mL, 6.4 mmol) in freshly distilled triethylamine (2.7 mL, 19.2 mmol) at 0 ºC was added phosphorous(V) oxychloride (179 μL, 1.9 mmol) dropwise. The reaction was heated to reflux for 16 hours to give a red solid. The solid was dissolved CH2Cl2 (50 mL), washed with sat. aq. NH4Cl (3 × 100 mL) and the organic phase washed with brine (100 mL), dried (MgSO4) and the solvent removed in vacuo. Purification by flash column chromatography (10% EtOAc/Hexane) furnished the target compound. (304 mg, 0.42 mmol, 22%) as a pale yellow solid. Spectra consistent with reported data. |
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huangzx1314
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+1 2013-05-29 20:58:37
sltmac: 金币+4 2013-06-17 06:54:11
爱与雨下: 金币+1 2013-05-29 20:58:37
sltmac: 金币+4 2013-06-17 06:54:11
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楼主，你这里好像有些乱码了吧？一下个人观点 在 3,5-三氟甲基苯胺 （1毫升 6.4毫摩尔）的三乙胺（新蒸馏得到）（2.7毫升，19.2毫摩尔）溶液中 中逐滴加入磷(五价)的氯氧化物（179微升，1.6毫摩尔）在0 º摄氏度。 这一反应在回流条件下反应16小时，得到红色固体。将这一固体溶于50毫升l的二氯甲烷(CH2Cl2)中，用氯化铵的水溶液洗3次，每次100毫升（3×100毫升），有机物用浓盐水（100毫升）洗涤。用硫酸镁干燥，并且溶剂在真空条件下干燥被去除。提纯物通过闪光柱层（，10% 乙酸乙酯/正己烷）分析得到目标产物，淡黄色固体（304 毫克，0.42 毫摩尔，产量22%）。 光谱与之前报道的数据一致。 |
2楼2013-04-17 12:58:05
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+1 2013-05-29 20:58:42
sltmac: 金币+6, 翻译EPI+1 2013-06-17 06:54:15
爱与雨下: 金币+1 2013-05-29 20:58:42
sltmac: 金币+6, 翻译EPI+1 2013-06-17 06:54:15
| 将3,5-二(三氟甲基)苯胺(1mL,6.4mmol)加入到新蒸馏的三乙胺(2.7mL,19.2mmol)中，在0℃逐滴加入氯氧化磷(磷+5价) (179μL,1.9mmol)。该反应在回流条件下加热16小时得红色固体。将该固体溶于二氯甲烷(50mL)中，用氯化铵盐溶液洗涤（3×100ml），有机相用浓盐水（100ml）洗涤，用硫酸镁干燥，在真空干燥除去溶剂。提纯过程通过快速柱层析(10%乙酸乙酯/正己烷)来完成，经提纯后得到目标产物为淡黄色固体(304mg,0.42mmol,22%)。其光谱与前人报道的数据一致。 |
3楼2013-05-29 20:11:26