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谭顺木虫 (小有名气)
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[求助]
请教HZSM-5催化剂负载金属制备方法
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大多数文献上面催化剂负载金属的制备都说的很简单，例如某篇文献说：采用常规浸渍法制备 6% Mo/HZSM-5 催化剂.将 HZSM-5 分子筛浸渍于一定浓度的钼酸铵水溶液中,在393 K 干燥后, 再于 773 K 焙烧 6 h，压片, 破碎过筛即得20~40目的催化剂。 再例如某文献说：采用浸渍法制备催化剂. 将颗粒状的 HZSM-5分子筛 浸渍于一定浓度的硝酸镍 溶液中 12h 后, 于 110 °C 干燥 12 h, 随后分别在 400 , 500 , 600 和700 °C 焙烧 3 h, 制得一系列的Ni/HZSM-5 催化剂.其中 Ni 担载量均为 10% 这对于初次接触催化剂制备的学生来说，步骤显得很不详细，自己要是模仿做的话很可能中间哪一步出错了就和最终文献出入很大。例如，浸渍溶液加多少mL，干燥最好采用旋转蒸发仪，但是水域搅拌加热先去除一部分水然后在烘箱中干燥这样行吗？干燥时间多少？到什么程度？太干了，干燥完后从烧杯中弄不出来，像石头一样硬！如果水分含量还很多，在马弗炉中焙烧会有影响。马弗炉焙烧要不要通入空气将硝酸盐分解产生的气体排出去，等等。本人在制备过程中遇到了这些问题。现在提出来，请高人解决，最好能提供一个十分详细的HZSM-5负载金属Ni，Mo，Ag等实验方法。必有重谢！ |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-04-16 18:10:54
谭顺: 金币+20, ★★★很有帮助, 5 2013-04-17 07:32:26
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建议楼主先去实验室认认仪器设备吧。浸渍一般用等体积浸渍（也叫始润浸渍），如果这个方法你不懂具体怎么操作，就在小木虫上搜索吧。还有干燥一般不大用玻璃杯，不好刮下来，可以在坩埚里干燥，坩埚500度焙烧都没有问题的。马弗炉放在通风橱里就可以了，如果条件好，可以用石英管焙烧，就方便通气体了。看到楼主，就想起自己刚做催化的样子，不过那时候没有楼主那么多个为什么。 |
2楼2013-04-16 17:05:51