24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 6116  |  回复: 38
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

[求助] 做了好多次多壁碳纳米管的羧基化,红外没有羧基峰

用混酸做了很多次,测红外一直没有羧基峰,人家都能做出来,为什么我做不出来啊??
具体信息如下:
多壁碳纳米管100mg(购自成都有机所,20-30nm,纯度95%)
混酸(75ml浓硫酸+25ml浓硝酸)。
先在40°C超声分散30min,然后60°C回流12h。
最后的反应液加水离心,离心两次后,加入离心液中加入适量盐酸,以保证能是CNTs再次离心沉淀,一般离心6次。
产物分离后在60°C烘箱中干燥。产率45%。
这个已经重复了多次了,产物在水中分散性很好,不沉淀,但红外上得不到羧基。
请问为什么??
按照我的实验,混酸处理后碳纳米管到底怎么了??
另外我还注意到所有处理过的样品都在179X处出现一个小峰,这个位置出峰一般是酰氯啊,我确实使用了盐酸,但没有可能产生酰氯啊,求179X处的的峰归属!!!

红外谱图中红色是处理过的,绿色是未处理的

6012 4.GIF

[ Last edited by zhazhayan on 2013-4-16 at 16:03 ]
回复此楼
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
35楼: Originally posted by 雾里云里 at 2015-10-29 07:18:04
我的聚合物中的羧基的峰在3000
...

如果是羧基中的C=O基峰,肯定在1700多,如果是羧基中的-OH峰,那就是在3000多
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
36楼2015-10-29 11:37:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 39 个回答

raocheng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
尽管我不知道楼主在说些什么,但是看起来很要道理似的,所以我顶一下
2楼2013-04-17 09:04:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2013-04-17 09:24:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-04-17 09:24:50
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?

纯化之后再用混酸处理吗?导师的意思是本身纯度已经超过95%,就不要纯化了。
主要是因为硝酸易挥发,所以才回流的。
谢谢楼主提醒,抽滤虽然慢,但是文献上基本都这么说的,以后采用抽滤了!
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
4楼2013-04-17 12:35:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +7 天下ww 2026-04-09 7/350 2026-04-10 18:10 by Kilig0317
[考研] 283求调剂,工科! +9 苏打水7777 2026-04-08 9/450 2026-04-10 15:52 by mattzhming
[考研] 298求调剂 +13 钉叮咚冬瓜 2026-04-09 13/650 2026-04-10 15:49 by jiajinhpu
[考研] 287求调剂 +14 Fnhc 2026-04-07 20/1000 2026-04-10 12:57 by 希望之星2024
[考研] 电子信息279求调剂,有书读就行 +4 wwwooden 2026-04-08 7/350 2026-04-10 11:34 by wwwooden
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +20 慕绝cc 2026-04-09 24/1200 2026-04-10 10:22 by xujun0624
[考研] 314求调剂 +14 weltZeng 2026-04-09 14/700 2026-04-09 23:14 by wolf97
[考研] 284求调剂 +8 让我上岸吧阿西 2026-04-09 10/500 2026-04-09 18:34 by 段伟艳
[考研] 材料工程调剂 +12 小刘同学吖吖 2026-04-06 13/650 2026-04-09 17:07 by luoyongfeng
[考研] 086000生物与医药调剂 +7 awwwwwooooo 2026-04-09 7/350 2026-04-09 13:31 by 北极159263
[考研] 材料专硕322 +14 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-05 14/700 2026-04-09 13:25 by 5268321
[考研] 求助071001调剂!!! +7 黄守松 2026-04-05 8/400 2026-04-09 09:07 by 徐良白眉大侠
[考研] 材料334求调剂 +21 Eecho# 2026-04-03 21/1050 2026-04-08 22:55 by 猪会飞
[考研] 22408 266求调剂 +11 masss11222 2026-04-07 14/700 2026-04-08 11:06 by yulian1987
[考研] 专硕085403,291分,有两篇专利,一国一奖 +3 哈吉咪哈吉咪 2026-04-07 3/150 2026-04-07 18:21 by 蓝云思雨
[考研] 机械专硕274求调剂,不挑专业学校 +6 泛泛2333 2026-04-05 8/400 2026-04-06 18:06 by 泛泛2333
[考研] 工科277分求调剂材料 +8 上了上了上哦 2026-04-05 9/450 2026-04-05 13:05 by wwytracy
[考研] 材料调剂 +9 革微桂 2026-04-04 9/450 2026-04-05 08:27 by 544594351
[考研] 可跨专业调剂 +3 周的得地 2026-04-04 6/300 2026-04-04 22:21 by barlinike
[考研] 292求调剂 +11 2022080213 2026-04-04 13/650 2026-04-04 18:38 by macy2011
信息提示
请填处理意见