24小时热门版块排行榜    

查看: 6071  |  回复: 38
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

[求助] 做了好多次多壁碳纳米管的羧基化,红外没有羧基峰

用混酸做了很多次,测红外一直没有羧基峰,人家都能做出来,为什么我做不出来啊??
具体信息如下:
多壁碳纳米管100mg(购自成都有机所,20-30nm,纯度95%)
混酸(75ml浓硫酸+25ml浓硝酸)。
先在40°C超声分散30min,然后60°C回流12h。
最后的反应液加水离心,离心两次后,加入离心液中加入适量盐酸,以保证能是CNTs再次离心沉淀,一般离心6次。
产物分离后在60°C烘箱中干燥。产率45%。
这个已经重复了多次了,产物在水中分散性很好,不沉淀,但红外上得不到羧基。
请问为什么??
按照我的实验,混酸处理后碳纳米管到底怎么了??
另外我还注意到所有处理过的样品都在179X处出现一个小峰,这个位置出峰一般是酰氯啊,我确实使用了盐酸,但没有可能产生酰氯啊,求179X处的的峰归属!!!

红外谱图中红色是处理过的,绿色是未处理的

6012 4.GIF

[ Last edited by zhazhayan on 2013-4-16 at 16:03 ]
回复此楼
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
16楼: Originally posted by zhazhayan at 2014-02-24 12:08:19
如果做的好的话,搅拌一下就能让水变黑的,但是超声显然可以快速的分散。一般是超声...

谢谢您的指导~
人都会长大,你觉得痛苦,那说明你在承受了~
17楼2014-02-24 15:54:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 39 个回答

raocheng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
尽管我不知道楼主在说些什么,但是看起来很要道理似的,所以我顶一下
2楼2013-04-17 09:04:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2013-04-17 09:24:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhazhayan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2013-04-17 09:24:50
不厚道的说,最好先看下原料电镜,我们用的他们的SWCNTs就得纯化后才能做反应...
之后混酸羧基化60度回流表示不解,60度能回流么?
最后,可能羧基化好的样品都漂在水中被弃去了?何不抽滤?

纯化之后再用混酸处理吗?导师的意思是本身纯度已经超过95%,就不要纯化了。
主要是因为硝酸易挥发,所以才回流的。
谢谢楼主提醒,抽滤虽然慢,但是文献上基本都这么说的,以后采用抽滤了!
吾志所向,一往无前,愈挫愈勇,再接再厉
4楼2013-04-17 12:35:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +3 lemonzzn 2026-03-17 5/250 2026-03-21 11:28 by lemonzzn
[考研] 材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学 +4 顺顺顺mr 2026-03-18 5/250 2026-03-21 10:22 by luoyongfeng
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 297求调剂 +9 戏精丹丹丹 2026-03-17 9/450 2026-03-21 01:49 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 329求调剂 +9 想上学吖吖 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:01 by luoyongfeng
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
请填处理意见