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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 酰胺键的表征
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budian1989

金虫 (正式写手)

[交流] 酰胺键的表征

用EDC偶联剂将量子点的羧基与氨基环糊精偶联。有什么表征方法可以证明偶联成功了。 量子点浓度很低，，很难用有机溶剂沉降得到固体测红外。。
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1楼 2013-04-15 12:46:50
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luohuayouyi

木虫 (小有名气)
★ ★
budian1989(金币+1): 谢谢参与
budian1989: 金币+1 2013-04-15 15:06:54
酰胺键因羰基和N的共轭也有紫外吸收的，虽然很弱，做个全波长扫描看看最佳吸收波长，大概220左右吧好像，然后HPLC吧。
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2楼2013-04-15 13:26:57
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luohuayouyi at 2013-04-15 13:26:57
酰胺键因羰基和N的共轭也有紫外吸收的，虽然很弱，做个全波长扫描看看最佳吸收波长，大概220左右吧好像，然后HPLC吧。

从300nm开始 紫外吸收的峰就很乱，锯齿了。请问hplc 怎么表征呢
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7楼2013-04-15 15:06:48
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zhazhayan

金虫 (小有名气)
★
budian1989(金币+1): 谢谢参与
为什么非要测固体呢，也可以用液体测红外啊
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8楼2013-04-15 15:22:32
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhazhayan at 2013-04-15 15:22:32
为什么非要测固体呢，也可以用液体测红外啊

液体浓度太低了，测不出来
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9楼2013-04-15 15:32:36
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茅塞顿开

至尊木虫 (文坛精英)
顶起
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10楼2013-04-15 16:03:31
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luohuayouyi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by budian1989 at 2013-04-15 15:06:48
从300nm开始 紫外吸收的峰就很乱，锯齿了。请问hplc 怎么表征呢...

全扫描很杂说明你的东西紫外吸收的结构很多啊，你就做HPLC，把每个峰都接出来送质谱，确认分子量，看看哪个峰和目标产物的分子量能对上，如果你的结构没有其他地方可以上酰胺键的话，那就可以说明了，如果还有其它微点可以上酰胺，那楼主就得好好分析下或者提前保护基保护了。（也可以不接峰，直接送LC-MS，不过不如自己接出来好分析）
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13楼2013-04-15 17:14:35
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lethe120

木虫 (正式写手)
★
budian1989(金币+1): 谢谢参与
核磁可以的
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14楼2013-04-15 17:49:08
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by luohuayouyi at 2013-04-15 17:14:35
全扫描很杂说明你的东西紫外吸收的结构很多啊，你就做HPLC，把每个峰都接出来送质谱，确认分子量，看看哪个峰和目标产物的分子量能对上，如果你的结构没有其他地方可以上酰胺键的话，那就可以说明了，如果还有其它 ...

紫外一般就看最大吸收吧，，也不一定说吸收的结构很多吧。。我们一般扫至300nm处，200-30nm处不稳定
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15楼2013-04-15 18:19:09
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conanzzz

木虫 (正式写手)
★
budian1989(金币+1): 谢谢参与
LZ大概理解你说量子点浓度低的问题,个人觉得量子点偶联物用色谱法去分析不太好办,不如考虑下羧基量子点偶联后的电荷变化,从DLS/Zeta电势/琼脂糖电泳之类测下,另外你可以考虑下生物的检测方法,比如针对环糊精的抗体或染色方法之类的,再结合下吸收/荧光光谱法
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17楼2013-04-15 19:41:50
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luohuayouyi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by budian1989 at 2013-04-15 18:19:09
紫外一般就看最大吸收吧，，也不一定说吸收的结构很多吧。。我们一般扫至300nm处，200-30nm处不稳定...

酰胺键吸收一般小于250nm，若只有酰胺键有吸收，则建议把波长调小。若还有其他有吸收官能团（苯环、共轭双键神马的）则找个吸收最好的波长做就行，保证产物能被检测到就行。
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18楼2013-04-15 19:48:20
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)
★
budian1989(金币+1): 谢谢参与
我觉得LC-MS应该可以，算一下分子量
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19楼2013-04-15 22:25:29
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by luohuayouyi at 2013-04-15 19:48:20
酰胺键吸收一般小于250nm，若只有酰胺键有吸收，则建议把波长调小。若还有其他有吸收官能团（苯环、共轭双键神马的）则找个吸收最好的波长做就行，保证产物能被检测到就行。...

我的产物主要吸收再500nm左右呢
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20楼2013-04-15 22:44:54
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 落花剑雨 at 2013-04-15 22:25:29
我觉得LC-MS应该可以，算一下分子量

嘻嘻，，学院MS坏了。。。
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21楼2013-04-15 22:45:53
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luohuayouyi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by budian1989 at 2013-04-15 22:44:54
我的产物主要吸收再500nm左右呢...

只要你的目标产物在500有吸收就行。
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22楼2013-04-16 09:02:11
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by luohuayouyi at 2013-04-16 09:02:11
只要你的目标产物在500有吸收就行。...

你的意思是 目标产物在500nm有吸收 ，，如果200nm左右还有另一吸收峰 就表征有酰胺键的形成，，对吧？
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23楼2013-04-16 18:42:43
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jack2070

木虫 (著名写手)
★
budian1989(金币+1): 谢谢参与
其实EDC会引起严重聚集！~~~
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24楼2013-04-16 19:34:13
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luohuayouyi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by budian1989 at 2013-04-16 18:42:43
你的意思是 目标产物在500nm有吸收 ，，如果200nm左右还有另一吸收峰 就表征有酰胺键的形成，，对吧？...

不是，我的意思是，如果你能确定500nm处，你的目标产物有吸收的话，就直接做500nm的HPLC就行，把可能是产物的峰接出来送质谱，分子量符合就说明对了。
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25楼2013-04-17 09:36:17
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xiaohu_515

银虫 (小有名气)
★
budian1989(金币+1): 谢谢参与
HNMR可以，如果有酰胺键，化学位移8点几出峰
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26楼2013-04-17 19:03:26
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by xiaohu_515 at 2013-04-17 19:03:26
HNMR可以，如果有酰胺键，化学位移8点几出峰

谢谢！！
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27楼2013-04-17 19:50:19
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by conanzzz at 2013-04-15 19:41:50
LZ大概理解你说量子点浓度低的问题,个人觉得量子点偶联物用色谱法去分析不太好办,不如考虑下羧基量子点偶联后的电荷变化,从DLS/Zeta电势/琼脂糖电泳之类测下,另外你可以考虑下生物的检测方法,比如针对环糊精的抗体或 ...

考虑过看Zeta电势，， 请问是怎么做呢，，需要纯化吗？？
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28楼2013-04-17 19:52:19
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budian1989

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by jack2070 at 2013-04-16 19:34:13
其实EDC会引起严重聚集！~~~

EDC 不是代表性的偶联剂吗 ，，不然用什么偶联剂好呢
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29楼2013-04-17 19:53:34
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clarktao3楼
2013-04-15 14:03   回复  
budian1989(金币+1): 谢谢参与
失落的豇豆4楼
2013-04-15 14:20   回复  
budian1989(金币+1): 谢谢参与
黄山松505楼
2013-04-15 14:27   回复  
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fastseen11楼
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fastseen12楼
2013-04-15 16:59   回复  
yingying158816楼
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budian1989(金币+1): 谢谢参与
haixiawu30楼
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