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evilbat

铁虫 (著名写手)

[求助] 想问下关于配体去质子的问题。。。标题加长补丁, ~~~ 散 BB~~~

最近刚做无机配位,做的含苯酚环的羟肟酸配体(挥发法),这样配体就有3个活泼氢了,去质子的时候,我是按照3倍量加的去质子剂,可这样再加金属盐容易出沉淀。。。。
也尝试过去质子剂配成溶液并测pH,可用的溶剂是甲醇等,不含水,这样用pH试纸测就不准了。。。而且,这样调成中性,反应后,溶液颜色和金属盐一样,感觉是没有配上,再加去质子剂,溶液颜色会变深。
师姐说颜色太浅是没配上。。。这个也可作为参考么?
请教下各位,大家是如何办的呢?

[ Last edited by evilbat on 2013-4-14 at 19:25 ]
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东方红

木虫 (职业作家)

嘎嘎嘎

能更清楚地描述你的实验吗?

什么金属盐?
什么去质子剂?
颜色太浅没配上?不一定。
颜色只是一个因素,不是绝对判据。
你要做固体产品还是只是配位溶液?
为什么要去掉配体质子?
嘎嘎嘎
2楼2013-04-14 20:37:23
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evilbat

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 东方红 at 2013-04-14 20:37:23
能更清楚地描述你的实验吗?

什么金属盐?
什么去质子剂?
颜色太浅没配上?不一定。
颜色只是一个因素,不是绝对判据。
你要做固体产品还是只是配位溶液?
为什么要去掉配体质子?

就是做MOFs
去掉质子,露出裸露的O负离子 or N
会更有利于金属盐类与之结合 形成MOFS
3楼2013-04-14 21:16:24
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
给你一个建议,获得固体了,不管是粉末还是单晶,先测一下红外光谱,与配体的红外光谱进行比较,如果在1700cm-1左右没有强峰,说明配体已经与金属配位了,否则相反。
老歪博
4楼2013-04-14 21:38:19
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东方红

木虫 (职业作家)

嘎嘎嘎

引用回帖:
4楼: Originally posted by p452_1 at 2013-04-14 21:38:19
给你一个建议,获得固体了,不管是粉末还是单晶,先测一下红外光谱,与配体的红外光谱进行比较,如果在1700cm-1左右没有强峰,说明配体已经与金属配位了,否则相反。

得看配位原子是哪个。
嘎嘎嘎
5楼2013-04-15 09:44:06
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东方红

木虫 (职业作家)

嘎嘎嘎



楼主不方便说详情,不知道你的软硬酸碱具体是什么,我不好乱讲。
嘎嘎嘎
6楼2013-04-15 09:49:20
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 东方红 at 2013-04-15 09:44:06
得看配位原子是哪个。...

一般而言,如果在红外光谱上没有检查到在1700cm-1左右的强峰,与配体本身的红外光谱相比有变化,说明羧基配体的羧酸根去质子成功,应该与金属离子陪为了。
老歪博
7楼2013-04-15 15:26:55
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