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shaqiezi

木虫 (正式写手)

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[求助] 非原位吡啶吸附红外

因为只有FT-IR红外仪，需要做吡啶吸附红外表征催化剂的酸性，操作如下：
1、将样品置于马弗炉内300℃下预处理3h
2、样品置于真空干燥箱内，室温下抽真空2h
3、放置一杯吡啶与干燥箱内，抽真空后，关闭油泵，吸附吡啶24h
4、升温至150℃，开油泵脱附1h
5、取出做红外分析，以未吸附吡啶的样品做背景扣除
问题:1、样品应该先压好片吗？压片需要加入KBr吗？
   2、我可以在室温下下进行脱附吗？室温下需要延长脱附时间到几小时啊？
   3、真空干燥箱的真空度最大只有0.08可以吗？
   4、我不确定是以空气做背景扣除呢，还是以未吸附吡啶的样品做背景扣除呢
   5、不合理的地方希望帮我指正，不胜感激？

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1楼2013-04-13 19:38:16

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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+5, C-EPI+1, 很详细，欢迎常来！ 2013-04-13 21:11:24
shaqiezi(missu001代发): 金币+10 2013-04-13 21:11:45
shaqiezi: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-04-17 07:27:00

问题:1、样品应该先压好片吗？压片需要加入KBr吗？
答：做吡啶红外酸性表征，不能加KBr，只能用自撑片。加入KBr会干扰影响。
   2、我可以在室温下下进行脱附吗？室温下需要延长脱附时间到几小时啊？
   答：不行，物理吸附无法脱除，一般必需在150度脱附，强酸表征在400脱附。
   3、真空干燥箱的真空度最大只有0.08可以吗？
   答：不行，一般样品预处理完，真空度要求达到10-3pa，至少也要在10-  2pa。方可认为预处理比较彻底，因为在分子筛或催化剂里，如果处理不好，吸附的杂质很难脱除干净，会对吸附位的准确表征造成影响。
   4、我不确定是以空气做背景扣除呢，还是以未吸附吡啶的样品做背景扣除呢。
   答：一般原位吡啶红外，以空气作为背景扣除，先扫描预处理完的样片为本底，然后在150脱附完测定吸附峰，二者差谱，即可得到150脱附吸附峰，继续加温脱附，得不同温度的吸附峰。
   5、不合理的地方希望帮我指正，不胜感激？
   答：基本上都不合理，原位表征要求非常的严格。

   看你做实验这么纠结，如果没有买原位系统的话，让你们老板直接买个原位池吧！这样可以通过动态吸附脱附做原位表征，采用氮气吹扫的方式，也有这么做的，不过效果可能没有抽真空那么好~

   化物所的邵老师那里做的原位表征系统不错，可以问问他们。他们那里也对外做样品。http://www.plab.dicp.ac.cn/希望对你有帮助~~~

原位红外测试样品实验步骤方法：

   利用吡啶吸为探针分子，通过吸附吡啶红外谱法表征分子筛表面酸性。将分子筛样品压制成自撑薄片(12~15mg/cm2)，在特制的CaF2窗片石英红外吸收池中程序升温加热至673 K恒温，并真空(10-3 Pa)状态下活化4 h，自然冷却至室温并在室温下吸附吡啶30 min，然后分别在423 K和673 K抽真空脱附30min，用红外光谱仪扫描谱图。以吡啶为探针分子，分子筛表面B 酸位和L 酸位与吡啶分子发生吸附作用后，分别在1540和1450cm-1附近出现特征峰，用来表征分子筛表面的B 酸位和L 酸位。分子筛在423 K脱附后的特征峰面积定义为总酸量, 在673 K 脱附后的特征峰面积定义为强酸量，两者之差为弱酸量。红外光谱仪参数设置波数范围4000～1200 cm-1，扫描次数为64次，分辨率为4 cm-1。

   通过对不同脱附温度下吡啶的红外谱图和分子筛活化后的本底吸收峰用差谱法减去，可以得到吡啶和酸性位作用的吸收峰。利用积分对1450cm-1和1540cm-1吸收峰求其面积，可以对L酸和B酸进行定量计算，使用红外自带的软件进行积分计算。
   T. R. Hughes 和 H. M. White[1] 对吡啶吸收特征峰积分计算了B酸和L酸的酸量。
C(pridine on acid sites)=B×sample surface area / (adsorption coefficient ×weight)
符号和说明：B 表示积分面积，C 为吸附在吸附剂上的B 酸性位和L 酸性位的浓度(mmol•g-1)。 sample surface area 为样品片的面积， adsorption coefficient 为消光系数(cm•mmol-1)；B酸和L酸其消光系数分别为3.03和3.80；weight表示测试样品的质量(mg)。
[1] Hughes T R, White H M, A study of the surface structure of decationized Y zeolite by quantitative infrared spectroscopy[J]. J. Phys. Chem., 1967, 71 (7): 2192–2201.