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qingkong0122

新虫 (正式写手)

[求助] 连有羰基的甲基和醛基反应

我做了个反应,就是用连有羰基的甲基和醛基反应,用甲醇作溶剂,60度反应。碱选择用氢氧化钾的话,出现好多杂点;用哌啶的话又没有产物点,这是为什么呢?是不是用的碱的量不对啊?还是因为做的方法不对呢?求各位师兄师姐指点一下下。
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liushiwen320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-04-15 10:44:27
出现杂点的原因可能是由于在氢氧化钾条件下,羰基上的甲基进行的分子间羟醛缩合,哌啶碱性较弱,较难催化该反应。由于不知道你的反应底物是什么,也就不知道你所用的碱是否满足反应所需要达到的碱性,因此很难比较准确的下结论。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-04-15 08:26:42
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普通回帖

wuhaigang

木虫 (著名写手)

奋斗的虫虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-04-15 10:43:56
你查查文献啊,文献怎么说的啊......不过从你叙述上看,是你的碱的选择不够好,你可以试一试碳酸氢钠这样的中强碱......

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-04-12 20:38:12
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qingkong0122

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wuhaigang at 2013-04-12 20:38:12
你查查文献啊,文献怎么说的啊......不过从你叙述上看,是你的碱的选择不够好,你可以试一试碳酸氢钠这样的中强碱......

我查了十好几篇文献,上面都是说加NaOH或者KOH,碱是在冰浴或者常温下加入的,反应在室温或者加热条件下进行的,上面写的产率都很高。但是我试了好多反应了,哌啶也试了,结果或者是不止一个新点,或者是没有新点,很是头疼,不知道怎么办了。。。
谢谢您的建议,我再试试碳酸氢钠吧。。
3楼2013-04-12 23:05:35
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xxxchang

金虫 (著名写手)


PSA: 金币+1, 3u 2013-04-15 10:44:05
你加的是NAOH固体还是水溶液?换换反应溶剂看看呢?
失去才懂得珍惜,那是圣人失去珍惜才懂得,那是笨蛋
4楼2013-04-13 08:06:22
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cj22xmc

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 鼓励新虫,欢迎常来药学版交流 2013-04-15 10:44:16
降低反应浓度 和温度
mc
5楼2013-04-13 15:30:18
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qingkong0122

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xxxchang at 2013-04-13 08:06:22
你加的是NAOH固体还是水溶液?换换反应溶剂看看呢?

哦,用的是NaOH水溶液,我今天又试了试,明天看结果。
6楼2013-04-13 22:02:51
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qingkong0122

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cj22xmc at 2013-04-13 15:30:18
降低反应浓度 和温度

哦,谢谢,我试试看。
7楼2013-04-13 22:32:16
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caodaoba2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
羟醛缩合反应,一般反应都比较复杂。可以选择羰基或者醛过量,哌嗪做催化剂可以用甲苯做溶剂,带水!
9楼2013-04-15 15:47:24
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qingkong0122

新虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by caodaoba2010 at 2013-04-15 15:47:24
羟醛缩合反应,一般反应都比较复杂。可以选择羰基或者醛过量,哌嗪做催化剂可以用甲苯做溶剂,带水!

恩,谢谢,我做的是3,4,5-三甲氧基苯甲醛和对氯苯乙酮的反应,好多文献上都写着做出来的产率很高。今天用氢氧化钠试了试又出现至少两个新点,而且有固体析出来,析出的固体也不纯,而且原料还有好多没有反应。不知道文献上写的高产率是怎么得来的。
10楼2013-04-15 23:07:14
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