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qingkong0122

新虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liushiwen320 at 2013-04-15 08:26:42
出现杂点的原因可能是由于在氢氧化钾条件下,羰基上的甲基进行的分子间羟醛缩合,哌啶碱性较弱,较难催化该反应。由于不知道你的反应底物是什么,也就不知道你所用的碱是否满足反应所需要达到的碱性,因此很难比较准 ...

恩,谢谢,我做的是3,4,5-三甲氧基苯甲醛和对氯苯乙酮的反应,好多文献上都写着做出来的产率很高。今天用氢氧化钠试了试又出现至少两个新点,而且有固体析出来,析出的固体也不纯,而且原料还有好多没有反应。不知道文献上写的高产率是怎么得来的。请您帮忙指教一下下。
11楼2013-04-15 23:08:54
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liushiwen320

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

产生好多杂点是正常的,因为两种底物,产物与副产物都能进行紫外吸收产生荧光点。若是固体析出现象严重可以考虑加一定量的有机溶剂如四氢呋喃,DMF等可与水互溶的溶剂。这个反应用氢氧化钠没问题,要把握好用量,一般用10%左右的量,当然对于一个特定的反应来说,应该通过筛选来确定最佳剂量。为了更好的反应,建议你先将对氯苯乙酮与氢氧化钠在低温下(可将反应容器放在冰浴中,低温是为了防止对氯苯乙酮发生分子间缩合反应,)进行搅拌一段时间,以使对氯苯乙酮转化为烯醇负离子,最后加入醛,此时在室温下搅拌反应。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2013-04-16 11:06:35
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caodaoba2010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by qingkong0122 at 2013-04-15 23:07:14
恩,谢谢,我做的是3,4,5-三甲氧基苯甲醛和对氯苯乙酮的反应,好多文献上都写着做出来的产率很高。今天用氢氧化钠试了试又出现至少两个新点,而且有固体析出来,析出的固体也不纯,而且原料还有好多没有反应。不知 ...

条件还是要摸索的,一般情况下都是要分水器带水,另外,控制投料比也是很重要的,
13楼2013-04-16 11:47:44
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