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qingkong0122

新虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1426.8
散金: 69
红花: 3
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在线: 28小时
虫号: 1770681
注册: 2012-04-22
性别: MM
专业: 合成药物化学

[求助] 连有羰基的甲基和醛基反应

我做了个反应，就是用连有羰基的甲基和醛基反应，用甲醇作溶剂，60度反应。碱选择用氢氧化钾的话，出现好多杂点；用哌啶的话又没有产物点，这是为什么呢？是不是用的碱的量不对啊？还是因为做的方法不对呢？求各位师兄师姐指点一下下。

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1楼 2013-04-12 18:36:53

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liushiwen320

金虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 1986408
注册: 2012-09-09
专业: 骨、关节、软组织损伤与修

【答案】应助回帖

产生好多杂点是正常的，因为两种底物，产物与副产物都能进行紫外吸收产生荧光点。若是固体析出现象严重可以考虑加一定量的有机溶剂如四氢呋喃，DMF等可与水互溶的溶剂。这个反应用氢氧化钠没问题，要把握好用量，一般用10%左右的量，当然对于一个特定的反应来说，应该通过筛选来确定最佳剂量。为了更好的反应，建议你先将对氯苯乙酮与氢氧化钠在低温下（可将反应容器放在冰浴中，低温是为了防止对氯苯乙酮发生分子间缩合反应，）进行搅拌一段时间，以使对氯苯乙酮转化为烯醇负离子，最后加入醛，此时在室温下搅拌反应。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]