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yellowmaple

木虫 (小有名气)

[求助] 溶剂峰问题 已有1人参与

用PH5.0的醋酸盐缓冲溶液为溶出介质。最后进液相进行分析,溶剂峰很高。具体见附件。申报有问题吗?可以扣除空白吗?
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  • 附件 1 : 溶剂5.pdf
  • 2013-04-12 16:32:45, 37 K
  • 附件 2 : 溶出样品.pdf
  • 2013-04-12 16:33:37, 38.34 K

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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-12 22:49:23
看图之后,测溶出没问题,只要不影响主峰即可,溶剂峰有就有呗!
gwmgyp
2楼2013-04-12 16:47:38
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yellowmaple

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-04-12 16:47:38
看图之后,测溶出没问题,只要不影响主峰即可,溶剂峰有就有呗!

要不要找出溶剂峰很高的原因。是水、或者配置缓冲液加的醋酸,氢氧化钾有吸收.
3楼2013-04-12 16:54:59
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 专家考核, 感谢回帖交流 2013-04-12 22:49:48
图谱没有问题,可以用。最好确认一下是什么物质导致这么大的空白溶剂峰,做个说明,或者改善。220nm的波长,辅料有没有吸收啊,会不会是辅料导致的。
每次测定前需进空白样,用来扣除。
4楼2013-04-12 19:04:49
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zihuadd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
支持这个!!!
“图谱没有问题,可以用。最好确认一下是什么物质导致这么大的空白溶剂峰,做个说明,或者改善。220nm的波长,辅料有没有吸收啊,会不会是辅料导致的。”

研究做充分了,免得药审提意见。
另:个人认为不用扣溶剂峰吧,计算溶出不会涉及溶剂峰。
5楼2013-04-13 08:22:33
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骆越

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有遇见过这么大的溶剂峰,还是充分研究一下吧,免得以后为难。
6楼2013-04-15 09:32:06
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gwmgyp

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yellowmaple at 2013-04-12 16:54:59
要不要找出溶剂峰很高的原因。是水、或者配置缓冲液加的醋酸,氢氧化钾有吸收....

检测波长是多少,缓冲盐是醋酸盐,如果是末端检测波长,就很正常了,要么换个类似的缓冲盐,要么就这样,反正溶剂峰是能重叠的,不影响主峰算了
gwmgyp
7楼2013-04-15 11:01:03
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不影响主峰测定就OK!
进空白,确定那些是空白溶剂峰,那些可能是降解峰,该扣除的就扣除。
水滴石穿!!
8楼2013-04-15 11:36:20
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niufang

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

醋酸盐的缓冲能力比较差,有时候样品里的溶剂会影响产生溶剂峰,建议换个缓冲液体系,以前做感觉用磷酸盐缓冲体系不错。
9楼2013-04-24 15:40:37
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莱仕德

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也遇到类似的情况,使用的是磷酸二氢钾溶液和乙腈做流动相,会出现很明显的溶剂峰
为自己努力,为爱人努力
10楼2014-07-16 08:56:26
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