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someday1985

新虫 (小有名气)

[求助] 波长选择

做合成中控,需要监控三步,用的210nm检测出来,并且在第三步中,前两种的物质也能检测出来,合成的人说都是带有苯环的,要让在254nm波长下去改变流动相把他们分开,郁闷210nm检测出来了,不用254nm不行吗?
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~有道理! 2013-04-13 16:13:42
本人觉得作分析的不能被合成的牵着鼻子走,更不能被误导!
具体做中控选择波长要看原料的最佳吸收,你做最后一步的时候是用第二部产物来做,那要看它是否反应完才是你的目标,这个物质的最佳波长是210你就用210,是254你就用254,或许是230那你就两个都不能选择,不然的出来的数据都不客观
5楼2013-04-13 12:16:52
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

如果是原料或成品,选择最大吸收波长最好,而且高波长更好,因为基线好,溶剂干扰也小。如果是中间体,中控最好是原料和产物均是最大吸收不然相等也好,因为效率而面积归一,中间体的纯度波长可以和中控波长不一样。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
大家好,才是真的好
7楼2013-04-13 13:00:11
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kkbyb

木虫 (著名写手)

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没理解,分开和检测到是两个概念,210nm分开了254nm也能分开,最多是看不到。你们公司合成的管这么宽吗?他觉得合适让他们自己来做
2楼2013-04-11 23:24:53
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kkbyb

木虫 (著名写手)

补充:210nm或214nm是国际公认的分析界检测未知杂质的通用波长
3楼2013-04-11 23:25:50
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18323842601

新虫 (初入文坛)

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如果用210的波长能分开,分离度能达到,也是可以的
4楼2013-04-12 15:39:49
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by ~kane~ at 2013-04-13 23:51:31
为什么210nm左右吸收的才算杂质?...

大多数物质特征波长很大可能不一致,因此选择高波长不一定同时检测,但是基本都有末端吸收
11楼2013-04-14 23:37:10
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

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如果是原料或成品,选择最大吸收波长最好,而且高波长更好,因为基线好,溶剂干扰也小。如果是中间体,中控最好是原料和产物均是最大吸收不然相等也好,因为效率而面积归一,中间体的纯度波长可以和中控波长不一样。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
大家好,才是真的好
6楼2013-04-13 12:59:50
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kkbyb at 2013-04-11 23:24:53
没理解,分开和检测到是两个概念,210nm分开了254nm也能分开,最多是看不到。你们公司合成的管这么宽吗?他觉得合适让他们自己来做

做第三步检测时,210nm下都能检测出并且分离还不错,可是254nm时分离效果不行,他们觉得既然带有苯环就在254nm检测的好,讲不通,说只跟流动相的极性有关和吸收波长没有关系,说吸收波长只和吸收强度有关。
8楼2013-04-13 15:16:37
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someday1985

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liu2011 at 2013-04-13 12:16:52
本人觉得作分析的不能被合成的牵着鼻子走,更不能被误导!
具体做中控选择波长要看原料的最佳吸收,你做最后一步的时候是用第二部产物来做,那要看它是否反应完才是你的目标,这个物质的最佳波长是210你就用210,是 ...

你说的也是,最后一步就是看第二步常务是否反应完全呢,合成认为既然带有苯环就在254nm能监控出来,只是认为流动相的比例没有调好,要改变极性就行,认为改变波长是吸收强弱的问题了。在254nm下改变了流动相比例,可是分离的效果不如在210nm好,怎么解释呢
9楼2013-04-13 15:22:52
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~kane~

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2013-04-11 23:25:50
补充:210nm或214nm是国际公认的分析界检测未知杂质的通用波长

为什么210nm左右吸收的才算杂质?
???
10楼2013-04-13 23:51:31
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