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牛虻维特

金虫 (小有名气)

[求助] 日立的液相制备时,峰行改变,怎么个原因?

如题,用的是日立的反相制备柱,大量进样后峰行走形了,这是怎么回事?另外我有几个样品都是拖尾和小肩峰,能不能制纯啊?机子有点老了,二三十年了吧,很愁人啊,就这一台液相。

截图01.jpg



截图00.jpg
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SHY_XiEr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 16:18:20
牛虻维特: 金币+5, 有帮助 2013-04-14 19:07:42
是高效制备还是常规液相制备?制备液相和分析液相出峰是会有差距的,流动相加点酸峰型会好点的!
多多学习
2楼2013-04-11 15:15:03
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牛虻维特

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by SHY_XiEr at 2013-04-11 15:15:03
是高效制备还是常规液相制备?制备液相和分析液相出峰是会有差距的,流动相加点酸峰型会好点的!

常规半制备的液相,进样量多了会出现峰提前和峰形不好的状况,很纠结纯还是不纯啊。
3楼2013-04-11 15:23:52
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢 2013-04-12 08:07:09
制备液相进样量大了就这样,这和你制备的样品性质有关,比如黄酮或带羟基数目多的化合物。如果分析的时候是很好的峰型,制备出来的样品应该是比较纯的,如果不放心的话,建议你在接峰的时候把峰的前半部分和后半部分分开,回收后再分析确定纯度。
4楼2013-04-12 07:51:05
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牛虻维特

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-12 07:51:05
制备液相进样量大了就这样,这和你制备的样品性质有关,比如黄酮或带羟基数目多的化合物。如果分析的时候是很好的峰型,制备出来的样品应该是比较纯的,如果不放心的话,建议你在接峰的时候把峰的前半部分和后半部分 ...

谢谢啦,只是我的很多样品进了这根柱子都是后边有个小肩峰,这是怎么回事呢?谢谢
5楼2013-04-12 09:18:08
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
牛虻维特: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-14 19:07:28
如果是单一成分的话可能是浓度高引起的。不会影响制备结果
6楼2013-04-12 11:43:46
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